【摘 要】
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本论文研究了以2-巯基苯并噻唑(硫化促进剂M)和叔丁胺为原料,以氯化钯为催化剂,在高压反应釜中采用氧气氧化法合成N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(硫化促进剂NS)的新工艺。本工
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本论文研究了以2-巯基苯并噻唑(硫化促进剂M)和叔丁胺为原料,以氯化钯为催化剂,在高压反应釜中采用氧气氧化法合成N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(硫化促进剂NS)的新工艺。本工艺是一条基本无“三废”的清洁绿色化工艺路线,在节约淡水资源的同时还能降低生产成本,符合国家发展绿色化学的要求,具有广阔的应用前景。本课题首先确立了叔丁胺、氧气与氨气混合系统的爆炸极限,并细致探索了反应的催化剂种类和含量、温度、时长、压力、摩尔比、搅拌速度、水含量、氨含量和母液循次数等工艺参数对产品质量和收率的影响。得到的较为合适的工艺条件为体系中最大通氧量为34.5%,即叔丁胺与氧气的蒸气压比不能超过1.875﹕1;反应的催化剂为氯化钯,且用量为0.6%;反应的温度为60℃;反应的时长为8 h;反应的压力为0.6 Mpa;反应的摩尔比为橡胶硫化促进剂M:叔丁胺=1﹕5.7;反应的搅拌速度为600 r/min;反应的水含量为45%;反应的氨含量为8%;反应的母液循环次数为9次。这些参数的确立对工业化安全具有较大的借鉴意义。经产品熔点测定和液相色谱分析,产品所含杂质较少,纯度达到98.5%以上,性能优良,符合我国橡胶硫化促进剂TBBS(NS)国标GB/T 21840-2008中的技术要求。
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