从19世纪后期制备出了高品质的稀土上转换发光纳米材料以来，因其具有优越的化学稳定性和不寻常的光稳定性等特点，迅速成为光化学、生物医学、材料科学等领域的研究热点。稀土氟化物是一种优异的上转换基质材料，具有声子能低、稀土离子易掺杂和透光范围宽等优点。因此，本文以氟化镧作为基质材料，分别采用固相法、水/溶剂热法以及微波水热法制备稀土掺杂上转换发光微/纳米晶。　　本研究主要内容包括：⑴采用固相法，以R2O3(Re=La，Er，Yb，Tm)和NH4HF2为前驱体，制备了一系列的LaF3∶Er3+，LaF3∶Yb3+，Er3+，LaF3∶Yb3+，Tm3+和LaF3∶Er3+，Tm3+上转换发光材料。通过X射线衍射和扫描电子显微镜的表征结果显示了，制备的样品为六方相LaF3，且结晶度好，平均粒径集中在10μm。此外，以980 nm和1550nm波长为激发源，研究了两种不同波长的激发源对样品的上转换发光性能的影响以及能量传递机制。采用控制稀土离子的掺杂浓度的方法，细致的研究了LaF3掺不同稀土离子体系上转换发光性质以及稀土离子间的能量传递机制。并且找到了稀土离子在各个体系内的最佳掺杂浓度，为其他制备方法提供丰富的实验依据。⑵采用水/溶剂热法，以Re(NO3)3(Re=La，Er,Yb)和NH4HF2（或NH4F）为前驱体，制备了LaF3∶20％ Yb3+，2％Er3+纳米级上转换发光粉。研究了不同溶剂（去离子水和乙二醇）以及不同氟源对所制备样品的形貌、尺寸以及上转换发光性能的影响。⑶采用微波水热法，以Re(NO3)3(Re=La，Er，Yb，Tm)和NH4F做为前驱体，参照固相法中1550nm激发下制备样品的最佳掺杂浓度，制备了LaF3∶6％ Er3+，5％Yb3+/0.3％ Tm3+上转换发光纳米晶。微波水热法相比于水热法，其加热速度快，从而大大提升了反应速率。此外，还探究了微波水热法制备的样品在不同温度下退火后的性质，结果显示随着退火温度越高，会导致样品颗粒变大，但发光性能越好。与固相法制备的样品相比，微波法制备的样品红光成分都有所增加，同时出现很强的近红外光发射，并分析讨论了其上转换发光的机制。