本文介绍了邻、间、对苯二甲酰氯的应用及合成方法,综述了以固体光气为氯化剂合成酰氯的研究进展以及酰氯的分析方法。采用绿色环保试剂固体光气替代光气和双光气等传统氯化剂,与邻、间、对苯二甲酸经Vilsmeier反应合成邻、间、对苯二甲酰氯。1.邻苯二甲酰氯的合成研究以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂, N,N-二甲基甲酰胺为催化剂,经Vilsmeier反应合成了邻苯二甲酰氯。通过单因素实验考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对产品收率的影响,得到了最佳合成工艺。在此条件下,产品的收率可以达到71.3%。通过IR、1HNMR、GC等,对邻苯二甲酰氯进行了分析,产品纯度达92.4%。2.间、对苯二甲酰氯的合成研究以固体光气和间/对苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,N,N-二甲基甲酰胺为催化剂,经Vilsmeier反应合成了间/对苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对收率的影响,通过正交实验对反应条件进行了优化。在最佳条件下,合成间、对苯二甲酰氯的反应收率分别可以达到81.2%和75.0%。通过熔点测定、IR、1HNMR、GC等,对间、对苯二甲酰氯进行了分析,产品纯度分别可达97.2%和90.2%。3.邻、间、对苯二甲酰氯分析方法的建立利用邻、间、对苯二甲酰氯与甲醇以及邻、间、对苯二甲酸与N,O-双三甲基硅烷基乙酰胺之间的衍生化反应,建立了邻、间、对苯二甲酰氯的气相色谱分析方法,采用外标法对邻、间、对苯二甲酰氯进行定量分析。该法能够有效分离酰氯与对应的羧酸,具有分析速度快、分离效果好、所需样品用量少等优点,适用于酰氯与酸的混合物的定量分析。