淀粉基木材胶粘剂的制备及其性能研究

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本研究主要是以玉米淀粉为原料,通过对淀粉进行酸解、氧化、接枝共聚等多重变性,生成了一种复合变性淀粉;再在变性淀粉中加入改性剂和交联剂进行交联改性,然后加热糊化,降温后依次添加稀释剂、增塑剂、消泡剂等助剂,最终得到一种环保的、成本较低的、性能优良的淀粉基木材胶粘剂。论文主要对淀粉的酸解氧化和接枝共聚反应、胶粘剂的配方和制备工艺以及胶粘剂的性能进行了研究,并对胶粘剂成本进行了分析。首先对过硫酸铵的氧化和引发机理进行了探讨,采用生物化学发光测量仪分析了过硫酸铵在水溶液中进行热分解生成初始自由基的影响因素。研究发现,过硫酸铵能对淀粉产生一定的氧化作用;过硫酸铵在水溶液中分解生成初始自由基的多少与过硫酸根离子浓度成线性关系,浓度越大,生成初始自由基的量越多;在低pH值(pH=3~4)下,过硫酸铵在相等时间里生成初始自由基的量最多;随着温度的升高,过硫酸铵在热分解过程中生成初始自由基的量显著增加。对酸解氧化淀粉的制备及其性质进行了研究。采用盐酸为酸解催化剂、过硫酸铵为氧化剂在较短时间里得到一种粘度较低并具有一定氧化程度的酸解氧化淀粉。其较优的工艺条件为:淀粉乳浓度为30%(db),反应时间为60min,盐酸浓度为0.5mol/L,反应温度为60℃,过硫酸铵用量为淀粉干基质量的2.25%。酸解氧化淀粉的性质优于酸解淀粉,能较好的应用于胶粘剂行业。以过硫酸铵为引发剂,合成了酸解氧化淀粉接枝醋酸乙烯酯共聚物并进行了表征。研究发现,引发剂对淀粉接枝共聚反应的影响非常显著;引发剂采取分两次加入的方式有利于接枝共聚反应的进行;两次引发剂的最佳用量分别为淀粉干基质量的2.25%和0.45%。通过单因素试验,初步确定了较优的接枝工艺,当酸解氧化时间为1h、淀粉与单体质量比为0.8、单体滴加时间为1.5h、pH值为3~4之间、接枝反应温度在70℃左右、反应时间为3h左右时,接枝共聚产物的接枝百分率和接枝效率最大。通过对接枝反应温度和pH值两个主要因素进行响应面分析,确定了其与接枝百分率、接枝效率和单体转化率之间的函数关系,并确定了接枝共聚反应的最优条件为:接枝反应温度为70℃、pH为4。在以上反应条件下,接枝百分率达28.2%,接枝效率达49.1%,单体转化率达99.8%。通过红外光谱、X-射线衍射、电子扫描显微镜等分析手段,证明了接枝共聚反应的发生。以酸解氧化淀粉接枝醋酸乙烯酯共聚物和醋酸乙烯酯均聚物为胶料,制备了淀粉基木材胶粘剂。通过单因素试验研究发现,聚乙烯醇、硼砂和尿素的添加对胶粘剂的性能有很好的改善作用;增塑剂和消泡剂是胶粘剂的必需组分。通过正交试验,确定其最优配方为:聚乙烯醇、硼砂、尿素用量分别为淀粉干基质量的12%、0.2%、40%,并采用甘油作为增塑剂、
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