环戊烯催化水合制备环戊醇的研究

来源 :河北工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:f_mei520
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  环戊醇具有芳香性气味,是一种无色粘稠状的液体,它在精细化工方面是重要的农药、医药产品中间体,目前环戊醇的生产主要以己二酸为原料,经高温脱羧制得环戊酮再加氢后得到,但由于反应产生大量的污染物和受到原料来源的制约,限制了该工艺进一步的发展。近年来,由环戊烯水合制备环戊醇得到了广泛的关注,而直接法采用合适的催化剂可以克服以上困难,有效提高环戊醇的产量,具有很广阔的市场前景和应用价值。本文主要对环戊烯水合制备环戊醇的催化剂进行考察,得到催化剂适宜的制备条件;同时用此条件下合成的催化剂选择环戊烯水合制备环戊醇的适宜的水合反应条件。
  环戊烯水合制备环戊醇是酸碱催化反应,故选择固体酸催化剂对反应更有利,本文选择固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-Al2O3,并进行了以下工作:
  (1)采用共沉淀-浸渍两步法制备了催化剂SO42-/SnO2-Al2O3,并将其应用于环戊烯水合制备环戊醇的反应,初步研究了其催化性能,确定出其适宜的制备条件:低温下陈化, nSn:nAl=9:1,浸渍时间为1h,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2h。
  (2)利用XRD,BET,TG-DTA,NH3-TPD等测试方法表征了催化剂的性质及结构,结果显示催化剂的活性中心SO42-与Sn结合产生强酸位,Al的引入能增强催化剂的稳定性。
  (3)将最适宜催化剂应用于反应,得到适宜的水合反应条件为:最合适的溶剂为苯酚、苯酚的质量=环戊烯的质量、环戊烯:水(摩尔比)=1:6、反应时间为4h、反应温度130℃,反应压力1.5MPa、催化剂质量=25%水质量等。在此反应条件下环戊烯的转化率为14.09%,环戊醇选择性为81.30%。
  (4)本文对催化剂的失活及再生进行了考察,实验表明:超强复合固体酸催化剂SO42-/SnO2-Al2O3在使用五次以后催化活性急速下降,在再生方法中应优先选择焙烧再浸渍的方法,这样可以使催化剂的活性恢复到最好。
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