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近年来,液-液-液三相萃取技术发展迅速,但一直缺乏一种可行的三相连续萃取装置。本文提出一种新型三液相连续逆流萃取混合澄清槽,以含邻位硝基苯酚和对位硝基苯酚的模拟工业废水为分离对象,利用壬烷-PEG2000-硫酸铵-水构成的三相体系,考察了三相连续混合澄清槽连续萃取操作时,各种工艺操作参数对三液相萃取过程的影响。
本文提出的新型三相萃取混合澄清槽由三相混合室、澄清分相室、两相混合室三部分组成。其中,在澄清分相室内设有一个三相液流控制插件区以控制三相液流走向,可实现三液相体系的上、中、下三相两两逆流萃取操作。
为了简化实验对象,本文首先用烧杯实验模拟了三相萃取混合澄清槽三个室的运行状况,以忽略三相萃取混合澄清槽内各室之间的相互影响。结果表明,三相混合室内搅拌转速和搅拌时间影响两种硝基苯酚在三液相体系的分配效率。搅拌转速越大,目标物质达到萃取平衡状态就越快;搅拌时间越长,萃取率越高。萃取达到平衡后,约80%的邻位硝基苯酚被富集在上相,90%左右的对位硝基苯酚被富集在中相。搅拌转速对澄清分相室内三液相分散带厚度有很大影响。转速越大,三液相体系的上/中两相分散带消逝越慢,但中/下两相问相界面澄清速率基本不受搅拌转速影响。两相混合室内聚合物双水相体系的成相行为与体系盐浓度有关。当双水相体系中的硫酸铵浓度超过11%时,才能形成稳定的三液相。
实验考察了三相萃取混合澄清槽单槽连续运行时,各种操作参数对三相萃取分离两种硝基苯酚的影响。结果表明,当三相液流两两逆流操作时,上相与中下两相的进料流量比对三液相萃取传质有较大的影响。随着流量比增加,邻位硝基苯酚在上相的分配率先增大后减小,流量比为0.8时萃取率达到最大。对位硝基苯酚在中相的萃取率不受流量变化影响。流量比对槽操作达到稳定运行状态需要的时间也有影响。单槽连续运行120分钟达到三液相萃取平衡。邻位和对位硝基苯酚在上、中两相的萃取率分别达到80%和90%。