粉末冶金法制备Mo-Ti合金靶材的工艺研究

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金属钼具有诸多优异的物理、力学性能和良好的化学稳定性,在许多领域有着广泛的应用和良好的前景。然而,钼存在再结晶温度低、室温强度低、脆性大等缺陷,限制了其应用。合金元素固溶强化是提高钼性能最有效的途径。钛是最有效和最常用的合金添加元素之一,可固溶于钼中,当钼钛形成固溶体后,晶格常数会发生变化,提高钼合金的综合性能。目前,市场上常见的纯钼靶材普遍采用的生产工艺包括冷等静压-氢气烧结-热轧-机加工等步骤。但由于钛吸氢后变脆,造成钼钛合金轧制时极易开裂,该工艺不能用于钼钛合金靶材的生产。因此,本文采用粉末冶金中的热压烧结法制备了钼钛合金,探究了球磨工艺,烧结工艺以及Ti含量对钼钛合金组织和性能的影响。为以后的钼钛合金靶材的制备及溅射性能的研究打下了基础。本次实验的主要工作如下:当球磨参数设定为转速为150rpm,球料比为4:1,球磨时间为20h时,球磨产生的团聚或片状物最少,转速过快或过慢都会使得物料不均匀,而球料比选择得不合适会导致球料接触得不充分,而球磨时间过长会导致团聚物的增加。钼钛合金中的钛相在1500-1600℃条件下全部转化为β-Ti并且固溶进Mo中。随着烧结温度升高,Mo-Ti合金的致密度,硬度,抗弯强度也逐渐增加。当烧结温度从1500℃提高到1600℃后,合金的致密度从97.4%升高到98.4%,抗弯强度从354.1MPa提升到396.5MPa,洛氏硬度从31.26HRC提升至32.58HRC。烧结压力对钼钛合金组织和性能有较大的影响,随着烧结压力增加,钼钛合金的晶粒增长明显,孔隙数量大幅减少,结晶度增加,材料的致密度大幅提高。当压力从20MPa提升至40MPa时,致密度从94.5%提升至98.4%。由于致密度的大幅提高,带来的最明显的变化就是性能的提升。抗弯强度从290.3MPa提升至396.5MPa,洛氏硬度从30.43HRC提升至32.58HRC。保温时间对钼合金组织及性能也有重要的影响,晶粒在保温过程中逐渐长大以填充孔隙。随着保温时间从10min变为180min,材料相对密度从96.6%提升至98.4%,硬度从31.92HRC提升至32.58HRC,抗弯强度从382.6MPa提升至396.5MPa。但是保温时间不足会使得结晶度变得较差,晶粒尺寸也大幅减少,细碎晶粒也大幅增加。在1600℃烧结条件下,钼和钛可以形成连续固溶体。随着Ti含量增加,晶粒尺寸增大,孔隙数量减少。Mo-50%Ti的断裂类型为穿晶断裂,而Ti含量较低的合金为晶间断裂。XRD分析表明,合金中只有钼的峰,没有钛的峰。说明β-Ti已经完全固溶进Mo中,而且随着Ti含量的增加,峰向低角度移动,表明晶格常数变大。随着钛含量的增加,钼和钛合金的密度逐渐增加。由于固溶强化效应和空洞数量的减少,钼和钛合金的硬度和抗弯强度逐渐提高。当钼钛原子比为1比1时,材料烧结得最充分导致材料的致密度达到99.5%,抗弯强度达到679.63MPa,硬度达到45.47HRC。
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