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贵金属纳米催化剂在基础研究和工业应用中一直受到很大的关注,控制合成具有清洁表面的超细和高度分散的贵金属催化剂是催化领域研究的重要方向之一。与Pt系催化剂相比,Pd系催化剂的成本较低,其中Pd相对含量较高,同时由于Pd催化剂具有良好的催化活性、稳定性、抗中毒能力等而被广泛使用。光化学辅助制备各种纳米材料是一种绿色安全、便捷高效、低成本的合成方法,本论文以可见光作为冷光源,K2[Pd Cl4]作为Pd源,在不同反应体系中用一步法可控合成了超细Pd基纳米催化剂,利用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨率透射电子显微镜（HR-TEM）和能量色散X射线光谱（EDS）等表征方法研究了纳米催化剂的形貌及表面形态,探讨了反应体系、照射光、溶液的酸碱性等因素对纳米催化剂的影响,并通过对硝基苯酚（p-NP）的还原反应评估了催化剂的催化活性及稳定性。主要工作包括以下四个方面:（1）分别在紫色、白色LED灯照射下,于聚乙二醇水溶液体系中还原了K2[Pd Cl4],将Pd纳米粒子均匀负载在了多壁碳纳米管（MWCNTs）上。结果表明,与白色LED灯照射下得到的超细Pd纳米催化剂粒径（1.20 nm）相比,紫色LED灯照射下得到的Pd纳米催化剂粒径（0.99 nm）更小、分散度更高、分布更均匀。在该体系中,聚乙二醇的聚合链之间形成的静电排斥力阻止了Pd纳米粒子的聚集,同时MWCNTs上的含氧官能团作为Pd纳米粒子的有效结合位点亦可以阻止纳米粒子的团聚。另外,光照强度、光照波长会直接影响K2[Pd Cl4]溶液的水解速率,随着光照强度的增加、波长的蓝移,K2[Pd Cl4]的水解速率加快,相对而言,频率高的紫色LED灯照射最有利于超细Pd纳米粒子的生成,负载在MWCNTs的Pd纳米粒子主要以面心立方（fcc）结构的Pd（111）晶面形式存在。该催化剂在p-NP的还原反应中催化活性高,具有较高的速率常数(k=1.3110 min-1)和较低的反应活化能（Ea=18.93 k J/mol）,重复使用五次后催化效率从91%下降到87%,具有较好的稳定性。（2）在可见光照射下,于β-环糊精（β-CD）水溶液体系中还原了K2[Pd Cl4],在不同p H值（p H=7、9、11）条件下合成了三种Pd/MWCNTs催化剂,考察了它们在p-NP还原反应中的催化活性,其中p H=9的条件下得到的Pd纳米催化剂活性最高,k为0.4078 min-1,Ea为28.81 k J/mol,具有较好的可重复使用性。在碱性溶液（p H=9）中,β-CD上的-OH易去质子化,β-CD的空腔结构更易于锚定Pd纳米粒子,从而能更有效地抑制Pd纳米粒子的团簇。研究表明,本反应体系中,在p H=9的碱性条件下可得到高分散性、平均粒径为1.31 nm的超细Pd纳米催化剂,Pd纳米粒子主要以Pd（0）形式存在,呈现出典型的fcc Pd的衍射特征。（3）在可见光照射下,于聚乙二醇水溶液体系中,选取摩尔比n（K2[Pd Cl4]）:n（Cu Cl2）=1:1,合成了平均粒径约0.85 nm的超细Pd/Cu/MWCNTs纳米催化剂。该纳米催化剂的XRD衍射峰介于Pd和Cu标准衍射峰之间,说明该催化剂中Pd与Cu以fcc结构的合金形式存在,XPS表征结果显示该催化剂表面同时存在部分未还原的Pd（II）和Cu（II）。同时还考察了溶液酸碱性、波长等合成条件的不同对p-NP还原反应催化活性的影响,结果表明,在p H=7的中性条件和紫色LED灯照射下合成得到的Pd/Cu双金属催化剂,其速率常数(k=1.4749 min-1)高于同条件下制备的超细Pd纳米催化剂,其活化能（Ea=18.54 k J/mol）略低,这说明Pd与Cu金属之间的协同效应有效地提高了纳米催化剂的活性。另外,在重复使用五次后催化效率基本保持在93%不变,说明其具有良好的稳定性。（4）在可见光照射下,于乙二醇体系水溶液中还原了K2[Pd Cl4],合成了平均粒径约16.50 nm的多晶Pd/MWCNTs纳米催化剂。受表面电子效应的影响,Pd纳米粒子略有团簇现象,且粒径均一度不高。该催化剂在催化还原p-NP的反应中催化活性低于聚乙二醇和β-CD体系中得到的Pd纳米催化剂,其k为0.2484 min-1,Ea为29.29 k J/mol,在重复使用五次后p-NP的转化率从89%降低到84%。