Ti2AlC/TiAl复合材料密度低，比强度、比刚度高，且在高温下保持较高的强度和刚度，是很有前景的高温结构材料。室温塑性差的问题已通过添加合金元素(Nb，B)和显微组织调控等手段基本得到改善，但是抗高温氧化性能的不足，使其可应用温度受到限制，并严重影响其力学性能，因此通过改善Ti2AlC/TiAl复合材料的高温抗氧化性能可更大限度地发挥其性能优势，本文通过真空热压烧结技术制备了Ti2AlC/TiAl复合材料，对其进行了热处理，对Ti2AlC/TiAl复合材料的抗氧化性能进行了实验研究，观察其微观组织。 用氧化增重法研究了Ti2AlC/TiAl复合材料的高温抗氧化性能，利用XRD、SEM、EPMA等分析手段研究了氧化试样的表面和横截面。 对Ti2AlC/TiAl(Nb，B)复合材料热处理前后氧化层的显微组织进行了对比，发现Ti2AlC/TiAl(Nb，B)复合材料热处理后，氧化层的显微组织较细小致密，氧化层较薄，形成的氧化层是TiO2和Al2O3混合氧化层，没有形成单一的Al2O3氧化层。可见热处理对Ti2AlC/TiAl(Nb，B)复合材料抗氧化性能有所提高；但是并不改变氧化层的形成产物。Ti2AlC/TiAl(Nb，B)复合材料热处理后氧化性能的提高，主要是因为热处理后晶粒尺寸变小，易通过蠕变释放氧化膜中的应力，从而改善氧化膜的粘附性和晶界扩散发生选择性氧化，形成保护性良好的氧化膜，提高了复合材料的抗氧化性。 对Ti2AlC/TiAl(Nb，B)和Ti2AlC/TiAl(Nb，Si)经900℃氧化60h后的氧化层进行了对比，发现Ti2AlC/TiAl(Nb，B)的氧化层为60μm～70μm，Ti2AlC/TiAl(Nb，Si)氧化层厚度仅为20μm～30μm，Ti2AlC/TiAl(Nb，Si)复合材料的氧化层中没有Si的氧化物生成，说明Si确实以间隙离子的形式存在于复合材料中，氧化层更为致密，形成的氧化层是TiO2和Al2O3混合氧化层。Si对抗氧化性能的贡献可归结于Si与Ti有很好的亲和力，可以有效地降低Ti离子的活度，阻碍Ti离子的向外扩散，相对提高了Al原子的活度。Si使Ti2AlC/TiAl(Nb，Si)复合材料氧化增重速率常数Kp减小，所以氧化层变薄，高温抗氧化性能提高。