碘的回收与富集

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本文研究了生产三碘基苯甲酸排放的废水中碘的回收技术以及吸附剂对低浓度碘组分的吸附富集性能。生产三碘基苯甲酸排放的废水中的碘既以无机状态(碘酸根、超细单质碘等)存在,又以有机状态(主要为三碘基苯甲酸及其副产物)存在。研究这种废水中碘的回收技术,对于各种有机碘化合物的生产过程中碘的高效利用,具有重要意义。废水经长时间放置后产生沉渣,主要成分为三碘基苯甲酸和碘单质,其中碘含量约为1%。利用苯甲酸盐易溶于水而碘单质的溶解度较小的特点,向沉渣中加入1mol/L的碳酸钠溶液使三碘基苯甲酸转化为钠盐而溶解,经过滤可直接得到粗碘,滤液中碘浓度约为0.3%。实验表明,当碳酸钠溶液用量为10mL/g沉淀物时,碘的回收率最高。以铂电极为工作电极,甘汞电极为参比电极控制还原反应程度回收废水中的无机碘。电极电位在-600mv~-550mv之间发生明显突跃,突跃中点时终止反应,碘的回收率达90%以上。与传统的先还原后氧化的方法相比,二者回收率基本相同。该法将碘酸根离子一步还原为碘单质,避免了先将碘酸根离子还原为碘离子再氧化成碘的繁复操作,节省了氧化剂和还原剂的用量,从而降低了成本。使用多种氧化剂破坏三碘基苯甲酸中的C-I键,提取碘。其中,次氯酸钠的氧化效果最好。溶液pH值对其氧化过程的影响较大,当溶液pH值在0.5~1.0之间时,氧化率最高。废水经处理后,还含有0.2~0.3%的碘,由于含量少不易沉淀析出,因此需先富集再回收。实验中采用强碱性阴离子树脂进行离子交换富集。研究了吸附、解吸条件对碘回收率的影响及树脂再生条件对树脂性能的影响。当含碘废液流速为4mL/min时,吸附效果较好;待树脂吸附饱和后,以10%亚硫酸钠溶液进行解吸,最佳流速为0.2mL/min。以5%NaClO溶液对树脂进行再生,效果较为理想,再生条件为:再生时间2小时、温度低于30℃。层状氢氧化镁铝是一种优良的阴离子富集剂。实验中考察了层状氢氧化镁铝焙烧产物对碘离子和碘酸根离子的吸附效果。25℃时,层状氢氧化镁铝焙烧产物对碘离子及碘酸根离子(0.01mol/L)的吸附率均在98%以上。吸附后的碘离子浓度远低
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