近年来,钠离子电池由于具有价格低廉、储量丰富及其与锂离子电池相似的反应机理的优势,引起了人们对大型储能系统的研究兴趣。然而缺少合适的负极材料限制了钠离子电池的进一步发展,石墨烯的蓬勃发展催生了二维材料的研究热潮,二维层状钒基硫化物由于其新颖特性（如VS2具有本征金属特性;VS4具有较高的理论比容量、高度可逆的氧化还原反应）被认为是极具发展潜力的钠离子电池负极材料。但是VS2在循环过程中存在较大的体积膨胀和VS4电极材料导电性差等问题阻碍了钒硫化物的广泛应用。因此如何改善电极材料的导电性和结构稳定性是开发高容量和高性能钠离子电池的关键。为了解决钒基硫化物的体积膨胀和导电性差的问题,本论文研究工作通过一步溶剂热法合成空心花球状VS2和纳米棒状VS4电极材料。在此基础上,加入具有高导电性和稳定性的还原氧化石墨烯得到复合材料,将所制备的材料组装成钠离子电池,并对其电化学性质进行表征。全文共包括六章,第1章为绪论部分,重点介绍钠离子电池工作原理和二维过渡金属硫化物负极材料的研究进展、钒基硫属化物（VS2和VS4）及其复合材料的结构、制备及其在钠离子电池中的应用;第2章为实验部分,包括实验试剂、仪器和钠离子电池组装过程;第3到第5章为具体实验内容和结果讨论部分,包括空心花球状VS2材料的制备、VS2 HFS/还原氧化石墨烯（RGO）复合材料以及VS4纳米棒和VS4/RGO材料的制备,对制备材料的结构、形貌和电化学储钠性质进行了分析表征;第6章为全文总结。主要研究内容如下:（1）空心花球状VS2的制备及其电化学性质。以偏钒酸铵（NH4VO3）和硫代乙酰胺（TAA）为反应前驱体,乙二醇为溶剂,通过加入不同的表面活性剂-聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）,采用无模板-溶剂热法制备得到三种不同形貌（玫瑰花状、纳米片和空心花球状）的纳米VS2材料。当表面活性剂为DTAB时,会得到独特的空心花球状结构。以金属钠片为负极,不同形貌的VS2材料为正极,组装成钠离子扣式半电池。结果表明:空心花球状VS2纳米材料的电化学性质最为优异,在电流密度为100 mA/g时放电比容量为223 mAh/g,并且具有良好的循环稳定性（在100 mA/g下循环100圈后放电容量仍能保持有192 mAh/g）。这种中空结构可以缓解钠离子在充放电过程中嵌入/脱出造成的体积变化,并改善电极和电解液之间的接触,从而维持材料的稳定性。（2）空心花球状二硫化钒/石墨烯复合材料的制备及其电化学性质。在空心花球状VS2的制备基础上,向反应体系中添加石墨烯,采用溶剂热法制备出良好分散性的VS2/RGO复合材料。通过调节复合材料中RGO的加入量,可控制备不同RGO含量的VS2/RGO复合材料。实验结果表明,当RGO的加入量为50 mg时,所制备的复合材料在电流密度为100 mA/g时具有最高的放电容量（430 mAh/g）和优异的循环性能（在100 mA/g下循环500圈后放电容量仍能保持有355 mAh/g）。复合材料中大尺寸RGO纳米片层与中空结构花球状VS2通过协同作用,能够有效提高复合电极材料的比容量和结构稳定性,为钒基材料应用于钠离子电池负极材料的设计制备提供了新思路。（3）四硫化钒/石墨烯复合材料的可控制备及其电化学性质。采用一步溶剂热法,通过调节反应溶剂,可控合成了 VS4纳米棒。将其作为钠离子电池负极时,研究了不同电解液（碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯和四甘醇二甲醚）对VS4纳米棒电化学性质的影响。实验结果和密度泛函理论计算表明,VS4电极材料在EC/DMC电解液中的电化学性质最优。为了提高VS4电极材料的导电性和结构稳定性,将VS4纳米棒生长在高导电性RGO表面得到VS4/RGO复合材料,在2 A/g的大电流密度下循环2000圈后放电容量仍保持有100 mAh/g,表明该复合材料具有优异的循环稳定性。RGO的引入,可以增加复合材料的电子电导率,减小钠离子扩散能垒,有效改善了电极材料的储钠性能。