盐酸三乙胺离子液体催化苯和环己烯合成环己基苯

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环己基苯(cyclohexylbenzene,CHB),又称为苯基环己烷,是一种重要的化工中间体,也是一种高沸点溶剂。主要用来做锂电池添加剂、制备苯酚和环己酮,也可作为合成液晶材料的原料等,具有十分广泛的应用。目前,环己基苯的售价为每吨12万元左右,因此研究环己基苯的合成工艺,获得高收率、高纯度的环己基苯,具有十分可观的经济价值。盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体是烷基化反应常用的催化剂之一。在氮气保护下,分别采用正交试验和单因素试验方法,产物使用内标法进行气相分析。以离子液体连续使用两次得到的环己基苯的平均收率为指标,分别考察氯化铝与盐酸三乙胺的摩尔比、反应温度、反应时间对离子液体催化性能的影响。通过一步法,经过冰水浴和温水浴,最终得到盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体的较优合成工艺条件。以苯和环己烯为原料,在得到的离子液体工艺条件基础上,对合成环己基苯的工艺条件进行优化,考察了离子液体用量、反应时间、反应温度、苯烯比对环己基苯收率的影响,最终得到纯度大于99.5%,平均收率为88.09%的环己基苯产品。在环己基苯合成工艺基础上,对离子液体进行循环使用,考察了静置时间对离子液体循环使用性能的影响,确定了离子液较佳静置时间为2.5~3 h,离子液体可以循环使用四次并保持较高的活性。并考察了三氯化铝量对再生离子液体性能的影响,结果表明当加入初始量50%的三氯化铝时,离子液体可以使用三次并保持较高的活性。通过红外光谱仪,热重分析仪,金属离子与EDTA络合的方法三种分析方法研究了离子液体失活的原因,并确定有机相带走离子液体是离子液体失活的原因之一。
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