聚酰亚胺是一种综合性能非常优异的材料,具有优良的热性能、机械性能和电学性能。作为航空航天应用的高性能复合材料的基体,是目前树脂基体复合材料中耐温性能最好的材料之一。在对聚酰亚胺改性的研究中,关注PI/SiO₂纳米杂化薄膜颇多,主要集中在薄膜的光学性能、力学性能以及耐热性能和电性能的研究。本文在前人研究的基础上,讨论了无机前驱体和偶联剂对PI/SiO₂纳米杂化薄膜聚集态的影响情况,并就封端剂的引入对聚酰胺酸分子量控制情况进行了研究。本文采用溶胶-凝胶两相同步原位聚合法制备PI/SiO₂纳米杂化薄膜。无机相分别由三种不同的前驱体正硅酸乙酯（TEOS）、甲基三乙氧基硅烷（MTEOS）和二甲基二乙氧基硅烷（DDS）水解缩合制得。有机相采用4, 4′-二氨基二苯醚（ODA）和均苯四甲酸二酐（PMDA）在强极性溶剂N,N′-二甲基乙酰胺（DMAc）制备而成。并采用3-氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷作为偶联剂。采用苯酐和偏苯三酸酐作为封端剂。通过无机前驱体在聚酰胺酸溶液中的水解缩合反应合成聚酰胺酸/有机硅溶液,再通过热亚胺化工艺制成PI/SiO₂纳米杂化薄膜。本文采用傅立叶红外光谱（FT-IR）对杂化薄膜的化学结构进行分析,采用扫描电镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）对杂化薄膜的断面形貌和表面形貌进行表征。结果分析表明,以TEOS为无机前驱体的PI/TEOS-SiO₂杂化薄膜中,当二氧化硅含量达到5wt%,无机粒子呈纳米级分散。当二氧化硅的掺杂量为25wt%时,孤立球状的二氧化硅粒子相互缩合,形成网络结构,并均匀分散于聚酰亚胺基质中。对于不同的无机前驱体制备的杂化薄膜,其中无机粒子的形态也有所不同。以MTEOS为无机前驱体的PI/MTEOS-SiO₂杂化薄膜中,当含量达到为15%左右时,二氧化硅粒子则以椭圆形存在,随着二氧化硅含量的增加,椭圆形的粒子聚集成大尺寸的粒子。在以DDS为无机前驱体的PI/DDS-SiO₂杂化薄膜中,当二氧化硅含量为15%时,无机粒子的形状为球形,没有形成网状结构,而且在有机基质中有许多明显的大小不一的孔洞。对于不同偶联剂对杂化薄膜聚集态的影响情况的研究表明,偶联剂主要是用来改变无机相和有机相之间的相容性,单从偶联剂一方面考虑对杂化薄膜聚集态的影响情况,没有得到预计的结果,其它影响因素,如硅含量、固体含量以及实验条件等等也影响了对偶联剂的分析。采用不同的无机前驱体和偶联剂,都会对杂化薄膜的聚集态结构产生影响。本文还研究了封端剂对聚酰胺酸分子量的影响情况和杂化薄膜的击穿场强的变化情况。