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本文主要研究了微结构聚合物光纤材料的聚合工艺。制备MPOF的原料选用甲基丙烯酸甲酯(MMA)，通过对聚合方法和聚合机理的分析，确定采用加压本体自由基聚合技术。通过对所用材料特性的分析，选用过氧化二特丁基作引发剂，十二烷硫醇作链转移剂。反应设备选用GSH-5型强磁力回转搅拌高压反应釜，并根据反应釜的操作要求和制备MPOF所用材料的特性，设计了MMA聚合反应实验的操作步骤。然后依照正交设计原则安排了实验。利用无水乙醇对MMA的转化率进行了检测，采用乌氏粘度计对聚合产物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的分子量进行了检测。
最后基于所得的数据，分析了实验结果。由此，得出了较好的MMA聚合工艺条件，并通过重复实验验证了该条件的正确性。