一种适用于核磁共振原位反应研究的流体控制系统的设计与应用

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核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)波谱检测技术,一般应用于化学物质的组成分析与结构鉴定,却很少直接应用于对化学反应过程进行检测。一方面是由于在目前的常规核磁检测中,针对不同样品的检测需在谱仪外进行更换样品操作,即先配好样品进行化学反应,再把装有样品的核磁管放入核磁共振谱仪进行检测,此过程产生的较长的延时误差往往导致不能准确获取化学反应过程的中间产物的谱线信息,从而影响对化学反应过程的准确研究。这对于一些对检测时间要求严格的快速化学反应体系影响更大,所以为了准确全面把握化学反应,就要求化学反应过程自始至终都在检测区域内,即实现原位反应研究。另一方面是由于核磁共振检测对磁场的均匀性要求很高,而化学反应体系在反应完全结束之前对磁场的均匀度影响较大,所以核磁共振一般用于检测静态的化学物质,检测动态的原位化学反应过程依然存在挑战。本文介绍了一种适用于核磁共振原位反应研究的流体控制系统的设计与应用。该系统既可以实现把单一待测样品从核磁共振谱仪外持续准确地注入和排出核磁共振谱仪检测区域,以便分析不同的反应条件对化学反应过程的影响;还可以实现多种样品在核磁共振谱仪内的核磁管中按比例原位混合,实现快速化学反应过程的全程反应监控,检测中间产物。再结合不均匀场采样技术和模式识别算法处理数据,实现利用核磁共振检测技术对原位反应进行研究。目前,该系统已成功应用于安捷伦公司生产的500MHz核磁共振谱仪上,利用该流体控制系统结合不均匀场采样技术和模式识别数据处理算法成功从核磁共振角度分析了催化剂等反应条件对乙酸和乙醇的酯化反应的反应过程和生成产物的影响。还利用该流体控制系统结合不均匀场采样技术和模式识别数据处理算法成功获取N-羟基丁二酰亚胺(NHS)和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚铵盐酸盐(EDC)反应的中间产物信息,证实了系统可用于对快速化学反应进行实时检测,检测中间产物,进行原位反应研究。
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