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双效氧电极是新型MH-空气二次电池以及一体化再生氢氧燃料电池（URFC）的核心部件。其中高活性的双效电催化剂及合适的电极结构是该电极研制成功的关键因素,本文对此展开深入研究并拓展应用。 优化制备了Pt黑、IrO2及Pt/C电催化剂,并进一步混合得到Pt黑+IrO2及Pt/C+IrO2双组分电催化剂。系统考察并优化了钙钛矿型La0.6Ca0.4CoO3（LCC）电催化剂合成热处理条件并首次采用加入碳阻聚的改进酸助法合成了LCC电催化剂。通过XRD、TEM、BET等方法对电催化剂的结构及状态进行表征。其中调变的Admas法制备的IrO2电催化剂高度纳米微晶化,比表面积达到213.9 m2/g。改进酸助法合成的LCC电催化剂比表面积提高50%,达18.3 m2/g。改进制备了玻璃碳盘薄膜电极,结合循环伏安、准稳态线性极化及RDE技术系统表征所制备的电催化剂的双效氧电极电催化活性,得到系列本征动力学特征参数,并深入分析了在Pt黑+IrO2、Pt/C+IrO2及LCC电催化剂上进行双向氧反应的历程。结果表明Pt黑+IrO2电催化剂具有高活性,适于大电流工作场所,而LCC电催化剂廉价并具有较高活性,适于中低电流工作场合,双效氧电极电催化剂不能防止与之紧密接触碳粉的氧化腐蚀。据此首次设计制备了具有功能分区的新型双效空气电极,有效防止了扩散层碳材的氧化腐蚀,提高了电极的循环稳定性,且该电极具有良好的双效功能,可实现空气自呼吸式充放电。组装了MH-空气二次电池,亦实现空气自呼吸式充放电。首次设计制备了用于URFC的具有功能分区的复合结构双效电极,其具有良好的双效反应性能并使URFC的循环寿命大大提高。