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土臭素(Geosimn, GSM)是引起白酒中糠味的主要物质,是白酒尤其是清香型白酒酿造和生产过程中较为常见的异味物质之一,严重影响白酒的风味和质量。本论文研究了成品酒以及大曲、酒醅等固态基质中GSM的定量分析方法,并跟踪检测了制曲过程以及酒醅发酵过程中GSM的含量变化。主要内容如下:建立了一种快速、简单的白酒中GSM的分析方法,即顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法。研究了不同萃取头类型、酒精度、NaCl添加量、pH、萃取温度以及萃取时间对萃取效果的影响,确定最优萃取条件为:采用75μm CAR/PDMS萃取头,取8mL酒精度为5%vol、pH为10的样品加入20mL顶空瓶中,加入NaCl3g,萃取温度50℃,平衡10min,萃取时间60min。该方法检测范围内线性关系良好(R2>0.999),并且有较好的重复性和回收率。利用蒸馏法结合顶空固相微萃取与气质联用法,对大曲、酒醅等固态基质中GSM进行定量分析。10g大曲或酒醅(绝干重量)加入150mL10%vol乙醇水溶液进行常压蒸馏,接取馏分40mL,进行HS-SPME-GC-MS分析,该方法检测范围内线性关系良好(R2>0.998),并且有较好的重复性和回收率。对白酒制曲及酒醅发酵过程中GSM的变化规律进行跟踪检测。在制曲过程中,新压制的曲块中并不含有GSM,入房0-4d,GSM在大曲中的含量升高,在4d达到了4.98μg/kg,之后又有所下降,在13d时GSM含量降低至1.52μg/kg,然后GSM含量逐渐上升至5.23μg/kg。在发酵初期,酒醅中GSM含量呈逐渐上升的趋势,由发酵开始时的0.89μg/kg,逐渐升高至发酵12d时的1.90μg/kg,此时,酒醅中的GSM含量达到了最大值,随着发酵时间的延长,酒醅中GSM逐渐降至发酵结束时的1.42gg/kg。通过分析,初步确定GSM主要是由制曲过程中微生物的生长繁殖所产生的。