铅、砷、硒、锡的电位溶出分析研究及托莫西汀离子选择性电极的制备和应用

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近年来食品、中药材中有害金属污染物的研究受到人们广泛的关注。铅、砷、锡都具有很大的毒性,它们可以通过食物、空气、饮水进入人体。硒是人体的必需微量元素,对人体健康具有重大的意义。因此,对上述元素的分析检测十分必要。本研究应用电位溶出法,对食品和天然产物中的痕量元素铅、砷、硒、锡的含量测定进行了初步的研究,建立了微分电位溶出法测定铅及同时测定铅、锡和计时电位溶出法测定砷、硒的新方法,并将该方法应用于食品、天然产物样品的测定中,所获得的结果可为食品、药品的安全性评价提供方法参考和依据,有较高的实用性和推广意义。1.应用HF-1型微分电位溶出分析仪,以玻碳预镀汞膜电极为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极组成了三电极系统,建立了微分电位溶出法测定食醋中的铅的方法。主要考察了底液的影响,优化了仪器条件,包括富集电位、富集时间。在选定的实验条件下,工作曲线在2-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,铅的检出限为2 ng/mL,回收率在91.25%—118.75%。该方法可以直接测定食醋样品,适用于现场、快速分析。2.建立了金膜电极—计时电位溶出法测定矿泉水中硒(Ⅳ)的方法,主要考察了底液的影响,优化了仪器条件,包括富集电位、富集时间。在选定的实验条件下,测定硒(Ⅳ)的线性范围:0.5~2.5 ng/mL,样品回收率96.18%~104.08%。3.应用金膜电极—计时电位溶出法测定中药材金银花、田七中砷,主要考察了底液的影响,优化了仪器条件,包括富集电位、富集时间,建立了CSA测定砷的方法,在选定的实验条件下,测定线性范围2~10 ng/mL。样品回收率96.67%~107.68%。4.应用微分电位溶出法同时测定罐头食品中铅、锡,主要考察了底液的影响,优化了仪器条件,包括富集电位、静止电位、富集时间,建立了dPSA同时测定铅、锡的方法,在选定的实验条件下,铅、锡的线性范围分别为2~10 ng/mL,5~25 ng/mL。铅的回收率在90.90%~101.31%,锡的回收率在90.60%~106.92%。托莫西汀是2003年在美国上市的新药,用于治疗包括成人在内所有年龄段的注意力缺陷性多动症(ADHD)病人。该药属去甲肾上腺素再摄取抑制剂,它不仅是迄今全球范围内获准用于治疗这种常见疾病的第一个非兴奋性药物,而且也为第一个获准用于ADHD成年病人的药物。建立托莫西汀的分析方法体系对于该药的质量控制及临床研究具有重要意义。离子选择性电极法具有价格便宜、原材料易得、制作简便、使用时间较长等优点,在药物分析领域得到了广泛的应用。本研究研制了托莫西汀的离子选择性电极,并成功的应用于托莫西汀原料药和制剂的分析。本研究所建立的方法体系可为托莫西汀的分析提供一种简便快捷的检测手段,具有一定的推广意义。1.研制了一种以盐酸托莫西汀和四苯硼钠形成的缔合物为电活性物质的PVC膜盐酸托莫西汀选择性电极,并测定了盐酸托莫西汀胶囊的含量;该电极在1×10-5~1×10-2mol/L范围内表现能斯特响应,斜率为55.53 mV/pC,检测下限为3.18×10-6 mol/L。电极响应迅速、稳定,对多种异质离子表现良好的选择性。运用直接电位法和电位滴定法测定盐酸托莫西汀胶囊的含量,结果满意。
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