1972年日本科学家Fushiji和Honda首次发现TiO2半导体材料在紫外光照条件下能够裂解水制得氢气。随着能源危机的加剧，对于新能源的迫切需求推动对新能源的探索。光催化制氢可以将太阳能直接转化为可燃的 H2的化学能，由于其重大的研究意义使得光催化制氢在新能源技术领域中地位突显。近些年来 TiO2由于其优异的光催化制氢性能，成为该领域研究热点。随着对氢能需求的增加，传统的 TiO2光催化制氢性能已经难以满足需求，探寻更高催化性能的基于 TiO2半导体材料的催化剂已经迫在眉睫。传统的TiO2光催化剂性能达到瓶颈主要原因在于其导电性极差，TiO2禁带宽度为3.2 eV，只对紫外光有响应，且当TiO2尺寸过大时会导致过多的载流子与空穴在材料内部复合。　　石墨烯，基于其优异的光电特性，被用来作为光催化裂解水制氢体系的重要组成部分。以此为研究的背景，本文在 TiO2和石墨烯研究进展基础上，将二者有效的结合起来，制备出一种由颗粒组成的多孔二维片层结构纳米复合材料，减少空穴与载流子复合几率，通过提高量子利用率提升产氢率。　　本文主要以石墨烯为复合材料的支撑骨架，通过一步温和的水浴合成方法制备出G/TiO2的前驱物，在经过空气中一定温度不同时间的煅烧，得到含碳量不同的纳米复合材料。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、比表面积测试、热重分析以及紫外-红外光谱测试对实验样品进行表征分析。通过光解水制氢测试对材料的催化活性进行分析。　　通过实验设计，制备出了5种纳米复合材料，表征分析表明，前驱物为无定型的TiO2均匀附着在石墨烯的表面，通过煅烧所得到的样品中 TiO2主要以锐钛矿型存在，呈颗粒存在的样品尺寸分布在15 nm到50 nm之间，成均匀层状分布且内部有孔隙，通过控制颗粒尺寸的大小、孔隙的大小、石墨烯的含量以及比表面积的大小来实现制氢的最优化。　　通过光裂解水制氢测试系统的测试数据得，当 G/TiO2前驱物在空气中500℃，5 h煅烧下得到制氢产率最大，此时的复合材料颗粒尺寸与石墨烯的含量比例最优，孔隙最大，比表面积最大，在紫外光照射下，其产氢率达到0.72 mmol·h-1。在同种条件下产氢率超过关于石墨烯/TiO2复合材料已报到过的所有文献。