甲醇气相羰基化Ni/AC催化体系的目标产物为乙酸甲酯和乙酸，与传统的均相羰基化体系相比较，具有产物易分离、对设备腐蚀较轻和催化剂廉价易得等优点。Ni/AC催化剂具有良好的活性，但较易失活，制约了它的工业应用。Ni/AC催化剂的失活过程较为复杂，传统的固定床评价方法仅能得到新鲜的和反应后的催化剂，无法建立催化剂性质变化趋势与失活行为之间的关系，限制了对Ni/AC催化剂的失活机理的深入认识。本论文使用在线颗粒采集微型流化床(MicroFluidized Bed Reactor Analyst-Particle，MFBRA-P)进行催化剂的评价，通过在线颗粒取样结合后续表征的方法，研究了甲醇气相羰基化Ni/AC催化剂的失活机理。本论文考察了催化剂的性质，如孔结构、镍的颗粒大小和镍的流失等对催化剂的影响，深入研究了含氧基团在甲醇气相羰基化反应中的作用，并研究了活性炭载体的氮掺杂改性方法。　　本论文首先搭建了在线颗粒采集微型流化床，并对流化床的最小流化气速、适宜流化气速进行了考察，发现当流化速度为最小流化速度的2.5倍时流化效果较好。其次，优化了在线颗粒取样的可控性和重复性，认为每次取样质量在0.05-0.15g之间可满足后续表征需要，而不影响催化剂的评价过程。应用在线颗粒取样的方法研究了失活过程中Ni/AC催化剂的性质变化，初步证明在线颗粒取样方法可以检测到催化剂的性质在反应过程中的变化趋势。　　通过使用不同浓度的硝酸处理活性炭载体，制备出具有不同初活性的催化剂。发现前处理时使用的硝酸浓度越高，催化剂的初始活性越差，稳定性越好。使用氮气物理吸附、TEM、ICP-AES、FT-IR和XPS等表征手段对催化剂进行表征发现:孔结构、镍颗粒的长大和流失均不是催化剂失活的关键因素。硝酸前处理活性炭载体可以显著增加催化剂中含氧基团的含量。含氧基团含量高的催化剂的羰基化反应初始活性较低但稳定性较好。　　使用在线颗粒采集微型流化床可以有效得到催化剂性质的连续变化趋势，本论文首次观察到以下现象:反应过程中，初始氧含量较低的催化剂中含氧物质的累积更为严重，这种累积导致催化剂中氧含量的逐步升高以及催化剂活性的逐步降低。　　使用反应组分对Ni/AC催化剂进行前处理，发现乙酸甲酯和乙酸在催化剂表面的吸附累积造成了表面氧含量的增加，导致催化剂活性显著降低。使用乙酸前处理Ni/AC催化剂生成了大量NiC3，也是造成乙酸处理后催化剂活性较低的原因。碘甲烷对镍颗粒有增强分散的作用，在适宜的温度和处理时间下，可以得到良好的分散效果，但高分散的镍颗粒对羰基化反应的活性并无太大贡献。　　使用尿素对活性炭载体前处理，可以制备出含氮量较高的Ni/AC催化剂。由于氮掺杂过程中尿素与含氧基团发生反应，导致氮掺杂后催化剂的氧含量降低，进而提高催化剂的初始活性。反应过程中，氮掺杂后的催化剂对含氧积炭物种的吸附很少，催化剂的氧含量稳定，造成较稳定的催化活性。反应过程中，掺杂的含氮基团尤其是吡啶型N有所减少，这也促进了催化剂活性的下降。