醒脑静注射液用中药材超临界萃取工艺研究

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醒脑静注射液是经卫生部确定的临床急救常用中成药之一,同时也是无锡山禾药业集团的主导产品之一,有着良好的经济效益与社会效益。但传统的水蒸汽二次蒸馏生产工艺存在着药材利用率低,生产成本高等一系列弊端,因此对传统的生产工艺进行现代化的改造,从而提高药方中名贵药材麝香药用成分得率,全面提高药材利用率成为企业生存与发展的必然。鉴于天然药物的特殊性,为了保护其原有全部组分,本研究探索了采用超临界萃取技术对传统工艺进行改造的可行性。研究中采用L9(34)正交设计对郁金的萃取条件进行优化,结果表明,以提油率为考察指标时,时间是影响提油率的最主要因素,55℃,35 MPa,240 min为较优工艺条件。GC-MS联用技术对挥发性成分进行定性及半定量分析,首次从温郁金挥发性成分中检测到壬醛、香橙烯氧化物、喇叭烯、喇叭烯氧化物、卡拉烯环氧化物、长叶烯、刺柏脑、异香橙烯环氧化物、棕榈酸、2-丁酮、2-十九烷酮、豆寇酸等11种化合物。与水蒸汽蒸馏工艺相比,超临界萃取工艺的收率较之高出3倍,萃取时间缩短4倍,抗癌有效活性成分榄香烯、莪二酮、莪术醇和吉马酮的得率分别高出32%,23%,105%和15%。栀子研究结果表明,萃取压力对收率的影响最大,温度的影响其次,而时间的影响相对较小。其较优工艺条件为:温度55℃,压力35 MPa,时间为120 min。栀子果实的超临界萃取产物主要为亚油酸、棕榈酸、亚油酸甲酯;传统水蒸汽蒸馏工艺提取的挥发油主要由醛类和萜类组成,其主要成分为:反,反-2, 4-癸二烯醛。采用U6*(64)均匀设计试验方案对麝香超临界萃取过程进行研究,分别以麝香酮得率及萃取率为考察指标,建立相应的数学模型,计算机优化结果表明,35.0℃,25.0 MPa,150.0 min为较佳的萃取工艺条件,麝香酮相对得率达到21.2674 mg / g药材,挥发性成分得率为16.29%。此外对超临界萃取残渣进行索氏提取,结果表明超临界萃取技术对主要有效成分麝香酮的提取率达98.5%,可基本提尽药用成分。采用超临界工艺时,药方中主要疗效成分麝香酮的得率比传统蒸馏工艺增加了91.8%,且生产周期缩短了16倍,表明超临界萃取工艺具有取代传统工艺的可行性与经济性。对复方萃取物指纹图谱的初步研究结果表明,超临界萃取物可以满足指纹图谱质量标准的要求。
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