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本论文通过水热合成法制备了La2(WO4)3纳米晶、NaLa(WO4)2微纳米晶、MoO2微米空心球以及MoO2纳米空心球等几种钼钨(复合)氧化物的微纳米结构,并成功实现了对NaLa(WO4)2形貌和尺寸以及对Mo02微米空心球内部空间大小的调控。利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对所得材料的晶相、结构、尺寸和形貌等进行了详细的表征,并基于这些表征提出了在不同反应条件下所得不同结构的形成机理。最后,通过荧光光谱(PL)、电化学工作站和锂离子电池性能测试系统等考察了所得材料的光致发光性能或锂离子电池阳极材料性能,并揭示微纳米材料的性能与其结构之间的内在联系。主要内容概括如下：1.纯相La2(WO4)3:Eu3+纳米晶和纺锤状NaLa(WO4)2:Yb3+/Er3+微纳米晶：选择性合成、形貌以及光致发光性能基于同一反应体系选择性合成了纯相La2(WO4)3纳米晶和均一的纺锤状且尺寸可调的NaLa(WO4)2微纳米晶。研究显示Na+对选择性合成起着至关重要的影响；后续的水热处理对La2(WO4)3的形貌有很大影响；水热温度,水热时间以及甘油添加量对NaLa(WO4)2的形貌和尺寸都有很重要的影响。基于时间依赖实验,提出了纺锤状NaLa(WO4)2的形成机理为奥斯特瓦尔德熟化。所制备的La2(WO4)3:Eu3+纳米晶在467 nm激光激发下能发射出纯度很高的明亮的红光,更为重要的是其能很好地分散在蒸馏水中。在980 nm红外激光激发下,NaLa(WO4)2:Yb3+/Er3+的上转换发射强度随其中Yb3+含量的增加而快速增加,表明了从Yb3+到Er3+的高效能量传递。另外,随着其中Yb3+含量的增加,发光色能从黄绿色变为绿色。La2(WO4)3和NaLa(WO4)2的这些独特性质与它们独特的晶体晶格紧密相关。2.形貌可控合成NaLa(WO4)2:形貌依赖的光致发光性能以及单相白光荧光粉NaLa(WO4)2:Tm3+/Tb3+/Eu3通过添加极少量的EDTA-2Na,在水热条件下制备了均一的NaLa(WO4)2单晶微米纺锤。同时,通过简单的调节添加剂用量以及反应溶剂的比例可使产物的形貌调变为微米平板、纳米晶、亚微米哑铃以及互相连接的孪微米球。通过对比NaLa(WO4)2:Eu3+微米纺锤和微米平板的光致发光性能,发现NaLa(WO4)2:Eu3+微米纺锤有更强烈的荧光发射强度,并进一步探讨了其中的可能原因。更重要的是,由于Tm3+, Tb3+向Eu3+的有效能量传递,通过调节优化Tm3+、Tb3+和Eu3+在NaLa(WO4)2微米纺锤基质中的摩尔比例,成功制备了新型的近紫外激发的单相白光荧光粉NaLa(WO4)2:Tm3+/Tb3+/Eu3+。3.MoO2@C微米空心球的合成及其显著提高的锂离子电池阳极材料性能以Mo03微米带取代体相Mo03作为起始原料,通过简单的水热过程制备了内部空间大小可调的Mo02微米空心球。实验结果表明反应物的形貌对产物的形貌有很重要的影响,且可通过改变NaOH水溶液的添加量来调节微米空心球的内部空间大小,接着我们进一步提出了Mo02微米空心球可能的形成机理。结合水热法及煅烧步骤,在MoO2微米空心球表面包覆了一层无定形碳。所制备的Mo02@C微米空心球作为锂离子电池的阳极材料显示了高的比容量及库仑效率、优异的循环稳定性及倍率性能。MoO2@C微米空心球显著提高的锂离子电池阳极材料性能可归因于其合理的结构设计,如纳米尺度的基本构建单元、导电碳包覆和中空结构等,尤其是碳包覆与中空结构之间的协同效应。4.均一Mo02@C纳米空心球的简易制备及其优异的储锂性能通过简单的软模板水热方法结合后续的煅烧处理合成了尺寸200 nm左右的MoO2@C纳米空心球,并阐述了MoO2@C纳米空心球可能的形成机理。这一方法有效的将材料制备与碳层包覆整合为一个步骤,有利于材料的工业化制备。由于MoO2@C纳米空心球独特的结构,如极小的构建单元,中空结构,碳包覆,因而展现了优异的储锂性能,如高的可逆容量(909.8 mAh·g-1),良好的循环稳定性以及优异的倍率性能。