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二氧化钛作为当前具有很大应用前景的光催化功能材料，可以利用光催化作用生成活性氧物质，通过氧化还原反应将环境体系中各种有机或无机化合物的能键破坏而彻底降解污染物，大部分物质被降解为二氧化碳和水，或者转化成无毒无污染的物质。本文采用改进溶胶-凝胶法，无需经过高温煅烧作用，通过控制反应体系的条件，在操作简单、反应条件温和的状态下，制备得到了活性较高的光催化纳米二氧化钛，在此基础上，制备了复合CdS/TiO2材料。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱对制备得到的样品进行表征，并以一定浓度的甲基橙溶液为模拟废水，在可见和紫外光不同照射条件下对甲基橙进行光催化降解。通过正交试验优化了制备工艺和条件，建立了从制备到结构再到光催化降解反应体系。研究结果表明：（1）温度60℃、水钛摩尔比为80、pH为2，不需要经过高温煅烧，即可得到形貌较好的纳米二氧化钛。（2）制备得到的纳米二氧化钛样品在不同光催化条件下光催化降解甲基橙溶液。二氧化钛的投加量为1.8g/L，可见光照射下光催化降解10mg/L的甲基橙溶液，5h后液相中甲基橙去除率达到74.15%；二氧化钛投加量相同，在紫外光照射下降解10mg/L的甲基橙溶液，4h后降解率达到99.84%，光催化降解甲基橙是吸附与光催化协同作用的结果。（3）制备得到的纯纳米二氧化钛样品用扫描电镜、X射线衍射、傅里叶红外光谱等表征手段进行分析，结果表明，样品为锐钛矿晶相，平均粒径在100nm以下，扫描电镜结果显示有部分区域有颗粒团聚现象。（4）制备CdS掺杂TiO2，得到了较优的制备CdS/TiO2工艺；通过不同CdS的掺杂量1%、3%、5%、8%、10%（质量分数），改进了TiO2的光催化效果，在可见光和紫外光照射的条件下光催化降解甲基橙溶液，并用扫描电镜和X射线衍射进行表征分析，结果表明，掺杂1%的CdS具有较好的光催化降解效果，可见光条件下降解甲基橙溶液5h，降解率达到65.73%，紫外光降解4h，降解率达到96.10%，搅拌和超声过程中有吸附甲基橙现象，但在光催化过程中并无CdS/TiO2吸附甲基橙现象，光催化降解后吸附在二氧化钛上的甲基橙全部被降解；通过表征测试可知，制备得到的掺杂样品中含有硫化镉（CdS），硫化镉呈六方和立方晶相。