稀土离子掺杂上转换发光是一个依赖于稀土离子丰富的能级特征,通过吸收两个或多个低能光子转变成一个高能光子的光致发光过程。早在20世纪中期,实现上转换发光的典型稀土离子组合及其上转换发光物理机制已被广泛研究。近年来,以Na REF4（RE:稀土元素）系列上转换微/纳材料的可控合成为代表,微/纳技术的迅速发展进一步将上转换发光研究推向新的高潮。稀土离子掺杂微/纳颗粒以其无法取代的优势,包括丰富的发射波段、较长的荧光寿命、无光漂白特性、较深的组织穿透能力、无细胞荧光背底、低毒性等,在生物医学、传感、三维显示、光伏等众多领域获得了广泛的关注。但是不难发现,大多数上转换发光特性及应用的研究都集中在微/纳颗粒的群体光学效应,而很少关注单个颗粒的光学行为。事实上,看似相同的粒子之间具有不同的特性,这些特性对于材料宏观性能的优化,乃至新性能的开发和应用都具有重要的指导意义,尤其在考虑微纳器件时,对单个微/纳颗粒的精确了解就尤为重要。基于这一背景,我们设计合成了一系列单分散性良好、可以用于在单颗粒水平进行探究的稀土离子单掺或共掺的β-Na YF4微晶;详细探究了这些单个微晶的光学特性,结构特性,尤其是各向异性和上转换光偏振特性;最后,基于对这些单颗粒的研究,展开了对稀土离子掺杂单个上转换微/纳颗粒在光波导、白光调制和微/纳白光激光、微观多信号传输及安全防伪等应用领域的探究。具体内容如下:（1）基于Yb3+/Pr3+共掺单个β-Na YF4微晶,探究了稀土离子掺杂单个β-Na YF4微晶的光学各向异性和结构各向异性。研究结果表明,垂直不同晶体轴向激发单个β-Na YF4:Yb3+,Pr3+微晶,上转换荧光强度表现出不同程度的激发偏振依赖性,证明稀土离子掺杂单个β-Na YF4微晶具有光学各向异性,而拉曼光谱也探测到不同的拉曼峰,证明β-Na YF4微晶具有结构各向异性。通过对配位结构对称性的详细分析及基于密度泛函理论模拟稀土离子在β-Na YF4结构中的电子云分布,揭示了单个微晶的光学各向异性来自于结构各向异性,首次建立了微观结构与光学性能之间的联系,为后续研究不同稀土离子在各向异性结构中的光偏振特性提供了坚实的理论基础。此外,通过微晶的结构各向异性解释了对于掺杂不同浓度Pr3+的β-Na YF4:Yb3+,Pr3+微晶的群体拉曼光谱存在差异性的原因,表明了对单颗粒研究的重要性。（2）讨论了不同稀土离子在β-Na YF4各向异性结构中的上转换光偏振特性:单掺时,随着离子半径的增加,上转换光偏振特性逐渐减弱;Yb3+敏化时,随着离子半径的增加,上转换光偏振特性逐渐增强。通过对晶体结构、稀土离子的配位结构和本身性质的深入分析,以及对稀土离子在β-Na YF4结构中键合信息的计算和电子云分布的模拟,首次提出了稀土离子的光偏振特性不仅与晶体的结构和位点对称性有关,也与稀土离子自身的半径和极化率有关,为后续实现可调谐的上转换光偏振特性提供了理论依据。（3）以Er3+作为激活中心,通过离子共掺实现其可调谐的上转换光偏振特性:980 nm激发下,基于Yb3+的敏化作用,可以通过调节Yb3+的掺量调控Er3+的上转换光偏振特性,在合适的掺杂水平上甚至可以消除激活离子的上转换光偏振特性;与Gd3+共掺,Gd3+较大的极化率会使相邻Er3+的电子云分布更加趋向于各向异性,从而提高Er3+的上转换光偏振特性;增加Er3+的掺杂浓度可以进一步增强其上转换光偏振特性。这些方法为普适性的方法,也适用于其他激活中心。光偏振特性作为稀土离子在各向异性结构中的本征特性,实现可调谐不仅有利于上转换微/纳颗粒在各个领域具有更好的应用表现,也使来自稀土离子的上转换光偏振特性具有更广泛的应用前景。（4）基于对稀土离子掺杂单个β-Na YF4微晶的精确了解,探索了其在不同领域的应用前景:首先,β-Na YF4高于空气的折射率可以使发射光在晶体-空气界面发生全内反射进行定向传播,因此,稀土离子掺杂的单个β-Na YF4微晶可以用于近红外激发的光波导系统;其次,980 nm激发下,通过Yb3+/Pr3+共掺获得了更为简便的单颗粒级别的白光输出,为小型化、集成化白光系统提供更为高效的解决方案。利用来自单个β-Na YF4:Yb3+,Pr3+微晶或有序排列的β-Na YF4:Yb3+,Pr3+微晶阵列的稳定的白光偏振特性,可以实现微观多信号传输。结合光波导效应,有望在单个β-Na YF4:Yb3+,Pr3+微晶中通过回音壁模式输出白光激光,为实现微/纳白光激光提供新的解决方案;最后,不同的稀土离子组合在β-Na YF4微晶中表现出不同的荧光颜色和光偏振特性,使稀土离子掺杂的β-Na YF4微晶携带有独特的光学信息,排列组合后可以广泛地应用于光学防伪、信息存储、信息加密等安全领域。