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第一部分
HPLC法测定麻黄及其系列制剂中盐酸麻黄碱的含量
目的:建立一种高效液相色谱法,适用于麻黄药材及其系列制剂中盐酸麻黄碱的含量测定。
方法:采用水蒸气蒸馏法制备供试品溶液;色谱柱填料为十八烷基键合硅胶,以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调pH2.5)(1∶10)为流动相,检测波长为210nm,流速:1ml/min,柱温:室温;对滴通鼻炎水、康乐鼻炎片、麻杏止咳膏、骨通胶囊四个制剂和麻黄药材分别进行了方法学研究和测定。
结果:在规定的色谱条件下,盐酸麻黄碱与其他物质分离效果良好,阴性无干扰;进样量在0.202~1.212μg范围内线性关系良好,r=0.9999;仪器精密度高(RSD0.07%);样品在72小时内稳定,日内差RSD分别为0.37%、0.77%、1.50%、0.89%、0.78%,日间差RSD分别为0.69%、0.50%、1.89%、1.12%、1.21%;重复性好,RSD分别为2.39%、1.25%、2.31%、2.09%、1.76%;平均回收率分别为100.8%(RSD1.51%)、98.98%(RSD1.56%)、99.80%(RSD0.85%)、99.21%(RSD1.01%)、100.4%(RSD1.38%);最低检测量为0.006μg。
结论:该方法简便、准确、重现性好,方法学考察符合含量测定的要求,适用于麻黄药材及其系列制剂的质量控制。
第二部分
滴通鼻炎水和康乐鼻炎片的质量控制实验研究
目的:对滴通鼻炎水和康乐鼻炎片进行质量控制实验研究,为建立完善的质量标准提供依据。@2方法:采用薄层色谱法对含麻黄的复方制剂滴通鼻炎水和康乐鼻炎片中的药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中盐酸麻黄碱进行含量测定,并且按中国药典2000年版一部的规定进行检查。
结果:滴通鼻炎水建立了麻黄、辛夷、白芷、石菖蒲的薄层色谱鉴别方法,pH值、最低装量、微生物限度等检查项目均符合规定;康乐鼻炎片建立了穿心莲、麻黄、黄芩、马来酸氯苯那敏的薄层色谱鉴别方法,崩解时限、片重差异、微生物限度等检查项目均符合中国药典的规定;两个制剂的含量测定方法学考察均符合要求。
结论:所建立的方法能较好地控制滴通鼻炎水和康乐鼻炎片的质量。