VO2是一种在诸多领域都具有广阔应用前景的热致相变材料，将其作为基质材料掺杂稀土元素，将上转换发光与VO2独特的相变特性相结合，有很好的研究潜力。　　本论文采用水热合成法以及高温退火处理工艺，制备了热致相变Yb3+/Ho3+/VO2上转换发光材料。探索了制备工艺，研究了影响上转换发光性能的条件，以及钬、镱掺杂对二氧化钒相变温度的影响。通过对制备样品进行XRD测试，SEM微观形貌探究，确定 VO2(B)最优制备工艺参数选择为水热温度180℃、水热时间24h、五氧化二钒与草酸最佳摩尔比为1:2。VO2(M)最优制备工艺参数选择为退火温度600℃，退火时间4h，退火升温速率为1℃/min。采用最佳合成工艺，制备不同稀土掺杂浓度Ho3+/VO2(M)以及Yb3+/Ho3+/VO2(M)，利用DSC测试其相变温度，确定最佳Ho元素单掺浓度为2mol%，此时降低二氧化钒相变温度3℃。确定最佳Ho、Yb元素二元掺杂浓度为Ho：2mol%，Yb：5mol%，此时降低二氧化钒相变温度11℃。双掺对二氧化钒相变温度的降低效果优于单掺。在980nm光源激发下，探索了Ho3+/Yb3+/VO2(M)样品上转换发光性能。确定最佳上转换发光强度时Ho、Yb元素掺杂浓度为Ho：2mol%， Yb：5mol%。通过光谱测试表明550nm（5F4/5S2→5I8）处为上转换绿光的发射峰，在660nm（5F5→5I8）处为上转换红光发射峰。绿光的强度大于上红光。改变上转换发光测试温度，随温度升高，上转换发光强度呈现先减弱后增强的趋势，当测试温度超过相变温度时，上转换发光强度达到峰值。改变测试功率对Ho3+/Yb3+/VO2(M)样品上转换发光机制进行探索，绘制出了Ho3+/Yb3+/VO2(M)的功率曲线，得出红绿光的发光过程均为两光子过程。最后结合Ho3+、Yb3+离子的能级图，通过能级跃迁方程表述了红绿光内在发光机理。