溶剂萃取辣椒碱工艺过程研究

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辣椒碱是辣椒产生辛辣味的主要物质,高纯度的辣椒碱具有生物活性,在医药上具有强而持久的消炎镇痛和抗菌作用;低纯度的辣椒碱常用作食品调味剂,食品防腐剂,民用船舶上防污漆的添加剂,军事上催泪弹等。目前辣椒碱的市场需求巨大,溶剂萃取分离纯化辣椒碱具有设备投资小,处理量大的优点,但是辣椒碱的收率较低,不能满足市场对辣椒碱的巨大需求。本论文从两步法溶剂萃取辣椒碱的工艺分析展开,考察了实际体系和模拟体系中溶剂、pH值和相比对辣椒碱萃取收率的影响。   首先以市售干辣椒为原料、95%乙醇为浸出剂、正己烷为萃取剂,实验研究了溶剂萃取法萃取纯化辣椒碱的工艺条件。在二次萃取过程中当pH小于7时,正己烷萃取辣椒碱的收率基本在30%左右,当pH大于7时,正己烷萃取实际体系分相困难,说明二次萃取是工艺控制步骤。随着相比的增大以正己烷为萃取剂,辣椒碱的收率随之增大,但相比7:1时收率仅为50%。对浸膏采用去离子水溶解正己烷萃取和正己烷直接溶解,辣椒碱的收率都没有显著的提高。   考察了模拟体系中乙酸丁酯中辣椒碱的红外光谱和紫外光谱吸收结果,确定采用现有的分析方法对该体系适用。研究了辣椒碱在不同溶剂中的溶解度以及模拟体系下分别以正己烷和乙酸丁酯为萃取剂时pH值和相比对辣椒碱在二次萃取中收率的影响。在相比1:1、pH值小于11时,乙酸丁酯和乙酸乙酯萃取辣椒碱的收率均接近100%以上,而正己烷和石油醚萃取辣椒碱的收率均在30%左右。随着相比的增大,乙酸丁酯萃取辣椒碱的收率基本维持在接近100%,而正己烷萃取辣椒碱的收率随之增大,达到90%以上,采用乙酸丁酯为萃取剂能够提高有机相中辣椒碱的浓度,进而探讨了辣椒碱分子在萃取过程中的行为。   采用乙酸丁酯为萃取剂进行实际体系二次萃取过程研究,结果与模拟体系结果趋同。优化的工艺条件为辣椒粉用量50g,250mL95%乙醇两次浸出辣椒碱收率为97.0%。浸出液浓缩为浸膏并溶解于NaOH溶液中,以正己烷为萃取剂在pH值13、相比1:1时一次萃取;然后用盐酸调节水相pH值为11,相比为1:5时乙酸丁酯二次萃取,辣椒碱的二次萃取收率为浸出量的80%左右。使用正己烷为萃取剂时采用甲酸、乙酸和丙酸调节pH值对辣椒碱二次萃取收率的影响不大。
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