鲜竹沥化学成分及其质量标准研究

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本论文主要包括鲜竹沥化学成分及其质量标准研究两个部分。鲜竹沥(Succus Bambusa)是禾本科(Gramineae)植物竹子经加工后提取的淡黄色至红棕色的液体。其具有竹的香气,味微甘,具有清热化痰、镇惊开窍的作用,其也称为竹油、竹醋液和竹汁。目前在临床上多用于是治疗痰热咳嗽、呃逆、哮喘和支气管炎等疾病。研究表明鲜竹沥主要含有黄酮类、氨基酸、无机元素、酚酸类等成分。本文在前期报道鲜竹沥化学成分的研究以及探索基础上,对鲜竹沥正丁醇萃取部分的化学成分进行了研究。利用TLC、C18柱色谱、HPLC技术以及相关天然产物分离纯化手段从鲜竹沥正丁醇萃取部位中分离鉴定了19个化合物,分别为:丁香脂素4′-O-β-D-葡萄糖苷(1),5,5′-二甲氧基落叶松树脂醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(-)-4-epi-南烛木树脂酚(4),(-)-南烛木树脂酚-2α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),(+)-南烛木树脂酚(6),8,8’-bisdihydrosiringenin glucoside(7),2,4,6-三甲氧基苯酚1-β-D-葡萄糖苷(8),threo-8S-7-methoxysyringylglycerol(9),红景天苷(10),(7S,8R)syringoylglycerol(11),丁香醛(12),2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(13),对羟基苯甲醛(14),正丁基-β-D-吡喃果糖苷(15),焦谷氨酸正丁酯(16),asterbatanoside A(17),(+)-ovafolinin B-9′O-β-D-glucopyranoside(18),Propiophenone 4′-O-Primeveroside(19)。化合物15,711,1519为首次从鲜竹沥中分离得到。鲜竹沥作为传统中药材,其现行标准质控水平较低,无指标成分含量测定项,难以有效控制其质量,现有研究难以确定其定量活性指标成分。在前期对于鲜竹沥的化学成分的提取分离中,我们发现木脂素类化合物为其主要化学成分,其中(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷为从鲜竹沥中分离得到的主要特征成分。本论文利用薄层色谱法对鲜竹沥中的(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了定性鉴别以及通过高效液相色谱法建立了鲜竹沥中(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定方法,优化了鲜竹沥的质量标准。(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的HPLC含量测定方法:色谱柱是依利特的C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);色谱条件是乙腈-水(12:88);流速为1.0 ml/min;检测波长220 nm;柱温30℃;进样体积10μl。结果表明(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的进样量为0.04350.6954μg的范围之内,峰面积和样品进样量有较好的线性关系,其回归方程为:Y=2700.2983X+14.3918,R2=0.9999(n=6)。借助其重现性、精密度、稳定性、回收率等进行方法学的验证,可以得出该方法准确、重现性较好、简便,可为(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的定量方法。此外,本论文还对36批鲜竹沥的总固体、相对密度及PH进行考察,进而得出了合理的限度。
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