【摘 要】
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近年来,随着锂离子电池在电子穿戴设备和新能源汽车领域应用迅猛增长以及镍钴产品的大量使用,由此导致对锂、镍和钴等关键原材料需求剧增。鉴于此,高效清洁回收锂电池正极废料和镍钴铜废料中的有价金属不仅能避免其作为有毒有害物质对生态环境和人体健康的污染风险,还能降低我国对这些关键金属资源的对外依存度,进而保障其安全供给。本论文重点针对锂离子电池正极废料和镍钴铜废料中有价金属回收存在的化学试剂用量大、金属分离
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近年来,随着锂离子电池在电子穿戴设备和新能源汽车领域应用迅猛增长以及镍钴产品的大量使用,由此导致对锂、镍和钴等关键原材料需求剧增。鉴于此,高效清洁回收锂电池正极废料和镍钴铜废料中的有价金属不仅能避免其作为有毒有害物质对生态环境和人体健康的污染风险,还能降低我国对这些关键金属资源的对外依存度,进而保障其安全供给。本论文重点针对锂离子电池正极废料和镍钴铜废料中有价金属回收存在的化学试剂用量大、金属分离难的问题,提出了协同-梯级提取有价金属的新思路,系统开展了协同-梯级选择性提取锂电废料和镍钴铜废料中有价金属的相关研究,重点研究了锂电正极废料和镍钴铜废料中有价金属协同提取工艺、机理、浸出工艺优化以及高附加值产品制备。本论文主要研究内容及取得的成果如下:（1）为解决锂电正极废料和镍钴铜废料湿法浸出需消耗大量氧化还原试剂的问题,基于废料本身氧化还原性质提出了协同浸出Li Co O2和钴白合金的创新工艺。系统考察了质量比、浸出试剂种类、酸浓度、固液比、反应温度、反应时间对Li Co O2和钴白合金中金属浸出效率的影响,获得了最优浸出条件,实现了Li、Co和Cu的高效浸出。机理分析表明,协同反应的核心是Fe2+与Fe3+的迁移转化,其反应进程分为三个阶段:第一阶段为H+和Fe反应,生成Fe2+;第二阶段为生成的Fe2+和Li Co O2反应生成Fe3+,Fe3+进而继续与Cu反应生成Fe2+循环;第三阶段为竞争反应,Fe3+和水反应生成Fe OOH,Fe2+和金属离子反应。（2）针对协同浸出反应存在有价金属分离难的共性问题,提出基于机械化学活化的协同选择性提锂工艺。共磨剂筛选结果表明,以退役锂离子电池负极集流体铜箔为共磨剂时效果最佳。考察了质量比、球料比、球磨转速、球磨时间、水浸温度和水浸时间对废料中金属选择性浸出效率的影响,获得了较优的机械活化条件,实现了Li的选择性浸出,且Co和Cu保留在残渣中不被浸出。而富锂溶液进而可通过简单的一步蒸发结晶获得纯度较高的氢氧化锂。机理研究表明,铜箔与Li Co O2在机械化学作用下转变为易溶的Li2O与难溶的Cu O和Co O;浸出过程易溶的Li2O溶于水形成Li OH溶液,难溶的Cu O和Co O转变为Cu2O和Co（OH）2。（3）针对提锂渣钴/铜的赋存形态提出了采用抗坏血酸选择性浸出钴的工艺,实现了钴/铜的高效分离。考察了抗坏血酸浓度、固液比、反应温度、反应时间对提锂渣中金属浸出效率的影响,获得较优的浸出条件,并实现了钴/铜的高效分离。此外,对分离得到的富钴溶液通过H2C2O4溶液沉淀法制备草酸钴产品,其结晶性良好、纯度高。
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