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大蒜(Garlic,Allium sativum)是一种百合科葱属植物的鳞茎,是我国传统的香辛蔬菜。我国作为大蒜的主要生产国,资源丰富,品质优良。大蒜因其具有抗菌、抗癌、抗氧化、提高机体免疫力以及降低血糖、血脂和血压等诸多功能,日益受到消费者的关注。而国内外研究均表明大蒜的活性功能主要源于其中的有效成分——蒜素。如能将大蒜进一步加工成具有高附加值的深加工产品,则可广泛应用到医药、保健、饮料、饲料等方面,市场前景广阔,发展潜力巨大。
使用超临界CO2萃取技术(supercritical CO2 extraction,SCE)提取蒜油,可以有效地避免热敏性蒜素成分的损失,保持其生物活性,且其具有无异味、无溶剂残留、安全可靠,操作简单、可连续生产等优点。
本研究优化了超临界CO2萃取蒜素的工艺参数,对不同的提取蒜油方法进行了比较;首次使用顶空固相微萃取联合气质联用法分析超临界制备蒜油的挥发性成分,并进一步研究不同提取方法对于蒜油成分的影响。
以活性物质蒜素提取率为指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验对超临界CO2提取蒜油的提取条件进行优化,得到最佳工艺参数:萃取压力15MPa、萃取温度40℃、静态浸提时间30min,动态萃取时间105min。
在超临界CO2提取蒜油的最佳工艺参数下进行验证性试验,蒜素提取率可达76.70%。与传统的水蒸汽提取法(Steam Distillation,SD)、溶剂提取法(SolventExtraction,SE)及超声波辅助提取法(Ultrasound-assisted Solvent Extraction,USE)相比,提取率更高,且提取物保留了原有的风味、无熟味。而前几种方法提取率分别为15.10%、63.16%和68.12%。
以蒜油挥发性成分的总峰面积及总峰面积与峰数的比值为评价指标,使用顶空固相微萃取联合气质联用法分析了蒜油的挥发性成分,通过比较了不同萃取头、吸附温度、吸附时间及解吸时间对固相微萃取的萃取效率的影响,得到最佳萃取条件:85μm PA萃取头、吸附温度40℃、吸附时间35min,解吸时间3min,研究结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了超临界萃取法制备蒜油的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定27种成分,并且不需溶剂,分析简单、快速、经济。
本研究进一步考察了不同提取方法对于蒜油的挥发性成分的影响。实验结果表明:提取过程中的加热处理会显著的影响蒜油的挥发性成分。特别是研究发现从长时间高温处理的SD法到萃取条件温和的SCE法,链状含硫成分含量从84.10%下降到34.54%,而环状含硫成分的含量从14.25%增加到64.37%。试验证明超临界萃取法是一种较理想的萃取分离蒜油的方法。
论文阐述了超临界CO2提取蒜油的原理、方法和操作技术,确立了最佳工艺参数,与传统的萃取方法进行了比较,并研究了不同的提取方法对于蒜油成分的影响。本研究为工业化生产深加工大蒜制品提供了工艺途径和理论依据,对大蒜的综合利用具有一定的实际指导意义。