本文将光辐射及超声辐射应用于半导体纳米材料，特别是硫属金属化合物的合成中，同时研究了半导体纳米材料的电致化学发光性质。我们利用表面活性剂的光反应，结合光辐射合成可控性的优势，发展了制备一维结构纳米材料的光化学路径。利用X射线粉术衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）等手段对产品的晶相结构、尺寸、形态、成分、纯度进行了表征并探讨了光化学制备一维结构形成的机理。我们利用超声诱导的组装作用，构建了具有表面团聚形态的自组装半导体纳米材料并研究了其电致化学发光行为。通过对电致化学发光机理的研究，我们证明了材料的表面团聚形态对电致化学发光的重要影响并得到了高增强的稳定的电致化学发光。具体研究工作可概述如下： 一、光化学诱导合成硫化汞单晶纳米管 我们采用表面活性剂辅助的光化学辐射诱导合成了管状结构的单晶硫化汞纳米材料（α－HgS）。HgS纳米管的管壁厚度为20～30 nm。所得产物用X射线粉末衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）等技 术进行表征。对不同阶段反应产物的表征揭示了可能的合成机理：聚乙烯吡咯烷酮（PVP）包覆的HgS初生纳米粒子的生成、该初生纳米粒子的自组装及随后的晶体生长过程。表面活性剂PVP在HgS初生纳米粒子的生成过程中不仅起到分散剂及稳定剂的作用。更重要的是，PVP的紫外光交联诱导了PVP包覆的纳米粒子的自组装从而引导了管状结构的生长。 二、硫化镉球形自组装纳米粒子的电致化学发光研究 我们首次报道了硫化镉球形自组装纳米粒子在有机体系及水体系中的电致化学发光（ECL）行为。硫化镉球形自组装纳米粒子是由直径约5nm的硫化镉纳米晶组成的。在循环伏安（CV）扫描电位下，可以观测到4个ECL峰。根据湮灭机理及二当量吸附表面状态理论，我们提出了硫化镉球形自组装纳米粒子的电致化学发光机理。硫化镉球形自组装纳米粒子的表面形态能够维持部分电致自出基离子的稳定性，对产生电致化学发光起到十分重要的作用。 三、硒化镉纳米空心球的合成及其高增强的电致化学发光 我们以β-环糊精作为模板利用超声方法合成了硒化镉纳米空心球。硒化镉纳米空心球的直径为60～70nm，它是由直径约5nm的硒化镉纳米晶自组装的。在硒化镉纳米空心球的合成中，超声辐射不仅引导了β-环糊精即时模板的生成，同时驱使纳米粒子在模板表面的成核及均相生长并最终导致空心结构的构建。使用过硫酸盐作为共反应物，我们观察到硒化镉纳米空心球高增强的电致化学发光。硒化镉纳米空心球的表面团聚形态对其电致化学发光强度的增强起到十分重要的作用。溶液pH值对电致化学发光强度的影响表明在弱碱性溶液中可以得到稳定的高强度电致化学发光。