【摘 要】
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肉类和鱼类因其富含蛋白质、脂肪酸、维生素等,具有重要的营养价值。但是,这些食物中的蛋白质在加工和储存过程中会发生分解,微生物通过释放氨基酸脱羧酶而产生生物胺（Biogenic amines,BAs）,其新鲜和腐败程度常以BAs的含量作为质量控制的评判标准。然而鱼肉中一些BAs含量较低,且样品基质较复杂,通常需要通过合适的前处理技术以富集分离和纯化,目前使用较为广泛的仍是固相萃取技术。但是常规的固相
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肉类和鱼类因其富含蛋白质、脂肪酸、维生素等,具有重要的营养价值。但是,这些食物中的蛋白质在加工和储存过程中会发生分解,微生物通过释放氨基酸脱羧酶而产生生物胺（Biogenic amines,BAs）,其新鲜和腐败程度常以BAs的含量作为质量控制的评判标准。然而鱼肉中一些BAs含量较低,且样品基质较复杂,通常需要通过合适的前处理技术以富集分离和纯化,目前使用较为广泛的仍是固相萃取技术。但是常规的固相萃取材料对BAs的选择性和吸附性能较不理想,且操作复杂,因此开发绿色、高效、简单的新型固相萃取材料成为了近年来的研究热点。Fe3O4磁性纳米材料（Magnetic nanoparticles,MNPs）因其独特的磁响应性、生物相容性和操作简便性引起了许多学者的关注,基于此开发的磁性纳米材料基质的固相萃取技术也被认为是具有广阔的发展前景的新型前处理技术。本文通过化学合成法制备了多种富含羧基官能团的Fe3O4磁性纳米材料,研究了它们对九种生物胺的吸附性能,筛选出拥有较高吸附性能的磁性纳米材料,并研究了吸附解吸条件,最后应用于鱼类样品中生物胺的富集和分离及其检测,其主要研究内容和结果如下:1、建立了丹磺酰氯（Dansyl chloride,DNS-Cl）柱前衍生化结合反相HPLC在254 nm处测定9种BAs的检测方法。优化了衍生化条件:反应p H=8,DNS-Cl浓度为5.0mg/m L,萃取剂为乙醚,萃取次数为2次。在甲醇-乙腈-水三元流动相体系中,通过梯度洗脱成功分离检测BAs,分离度均大于1.5,峰匹配度均大于995,在0.05000-20.00μg/m L浓度范围内具有线性关系良好（R2≥0.9990）,检测限在1.334-4.823ng/m L之间,定量限在4.446-16.07ng/m L之间,方法灵敏度较高。最后成功应用于鱼中BAs的含量测定,其中沙尖鱼（阳江）和金鲳鱼（湛江）中检出生物胺的总量是最高的,说明样品的质量情况值得引起重视。2、通过超声辅助共沉淀的方法制备出粒径约20nm的Fe3O4 MNPs,以FT-IR为表征手段优化了合成条件为:Fe3+/Fe2+物质的量之比为0.5:1,浓氨水用量为80.0 m L。其次,基于生物胺的化学结构,采用原位功能化法成功制备了11种羧基功能化的Fe3O4@RCOOH MNPs,并结合FT-IR、TG、DSC、激光粒度分析和FESEM等方法进行结构表征分析。同时,初步探究不同羧酸盐制备而得的Fe3O4@RCOOH MNPs在热稳定性、粒径大小、特征官能团吸收峰等合成机理的差异。3、研究了制备的11种Fe3O4@RCOOH MNPs对BAs的吸附性能,从中筛选出水杨酸修饰而成的Fe3O4@Ph（OH）COOH作为磁性吸附剂。进一步优化吸附条件为吸附剂用量为500 mg,反应p H=7,超声反应温度为60℃;以DNS-Cl为衍生化试剂,采用原位衍生化法进行解吸,DNS-Cl浓度为10.0 mg/m L,衍生化反应时间为45 min。吸附模型研究表明,该吸附过程更符合准二级动力学模型（R2≥0.9970）,即既有物理吸附也有化学吸附;颗粒内部扩散模型研究表明,同时存在外薄膜迁移和粒子内扩散;Langmuir等温模型（R2≥0.9971）表明这是均匀吸附位点的单层协同吸附。4、基于水杨酸修饰的Fe3O4@Ph（OH）COOH磁性纳米材料结合HPLC检测建立了鱼类样品中BAs的测定方法,在0.1000-20.00μg/m L范围内的基质标准工作曲线的线性方程的相关系数（R2）均大于0.9943,具有良好线性相关性;检测限和定量限分别为0.2895μg/kg和0.9652μg/kg,检测灵敏度高;加标回收率实验结果表明方法准确（70.41%-125.3%）、重现性好（RSD为2.4%-8.5%）,日内和日间精密度的RSD分别在2.5%-8.7%和3.7%-7.8%之间。将该法应用于10批鱼类样品中BAs的检测中,其中,精胺、酪胺、腐胺和尸胺是被检出含量较高的四种BAs。10批样品均符合限量要求,但金鲳鱼（湛江）的生物胺检出总量较高,且BAI值最大,说明该样品的质量值得引起重视。其次,通过比较在不同储藏条件下金枪鱼中BAs的积蓄变化情况,为金枪鱼的食品控制奠定了基础。
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