电解水技术被认为是制备高纯度氢气和氧气最有前景的技术之一。由于金属电极在碱性介质中比酸性介质中更耐受,因此碱性电催化全水解更受科研工作者的青睐。目前,非贵金属电催化剂得到了广泛的研究。其中,Ni3S2具有丰富的Ni-S和Ni-Ni键,因此理论上被认为是一种性能优良的双功能电催化剂。然而,Ni3S2在碱性介质中较弱的OH-吸附能力和缓慢的水分子解离步骤限制了Ni3S2电催化析氧性能。另一方面,富镍铁催化剂通常被认为是电催化全水解反应中的析氧反应的良好催化剂。Ni（OH）2/FeOOH等镍铁双层氢氧化物（NiFe-LDHs）催化剂对水分子和OH中间体具有较强的吸附能力,因此可以作为助催化剂加速电催化析氧反应中的水分子裂解过程的动力学过程。综上所述,可以通过将Ni3S2与Ni（OH）2/FeOOH合成为异质结催化剂实现高性能电催化全水解。本文通过利用水热和电沉积两步法制备了双功能电催化剂Ni3S2与Ni（OH）2/FeOOH。通过调控沉积电位、沉积时间、电解液总浓度和电解液配比等影响电沉积的因素优化合成了高效的双功能异质结电催化剂Ni（OH）2/FeOOH@Ni3S2。实验结果表明,在-1.34 V沉积电位、90 s沉积时间、0.15M电解液浓度和Ni/Fe比为3:2的条件下合成的电催化剂Ni（OH）2/FeOOH@Ni3S2表现出最好的电催化性能。Ni（OH）2/FeOOH@Ni3S2仅需240 mV的过电势即可实现200 mA cm-2的电流密度,此外它的Tafel斜率仅为26m V dec-1,说明其电催化析氧过程中的动力学过程被提高了。同时,该异质结催化剂也表现出了极好的电催化析氢性能,仅需122 m V即可实现10 m A cm-2的电流密度。因此,将该催化剂直接作为阴极和阳极用于电催化全水解,仅需1.47 V的电压即可实现10 m A cm-2的电流密度。同时,该催化剂表现出优异的稳定性,在以扫速100 m V s-1进行5000圈CV循环后,电催化析氢和析氧的过电势仅增加7%和4%,同时其连续电解24 h后催化性能没有发生明显变化。以上结果表明,Ni OH)2/FeOOH@Ni3S2是一种优良的双功能异质结电催化剂,并具有工业应用的潜在前景。