第三代镍基单晶高温合金固溶处理研究及工艺优化

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镍基单晶高温合金因其优异的高温性能而广泛应用于航空发动机和地面燃气轮机的关键热端部件。随着对合金承温能力需求的不断提高,合金中难熔元素含量不断提高,发展到第三代单晶时难熔元素含量已超过20 wt.%,同时Re元素含量提高到4~6 wt.%。虽然难熔元素的增加能提高合金的力学性能,但同时也给固溶处理带来严峻考验:首先,难熔元素特别是Re元素的扩散系数比其他元素低几个数量级,均匀化困难;其次,难熔元素会加重合金的枝晶偏析,导致共晶含量增多,增加固溶处理难度;最后,偏析加重的同时,合金的初熔温度降低,而γ′的溶解温度则升高,导致热处理窗口大幅度减小。虽然,分步固溶处理能在一定程度上缓解上述问题,但仍存在耗时长、残余偏析严重等问题,因此,高代次单晶高温合金的固溶处理还需进一步研究。本文以第三代镍基单晶高温合金为研究对象,通过斜坡固溶处理、重熔固溶处理、短时固溶处理等方法,从固溶时间、固溶温度和枝晶组织尺度三方面优化固溶处理工艺,逐步提高固溶效果;通过对热处理组织的系统分析,阐明固溶效果对蠕变性能的影响机制,建立固溶工艺-组织-力学性能之间的关系。得到的主要结论如下:(1)提出基准对比法,根据固溶处理过程中共晶的溶解动力学过程建立基准,准确判别合金在固溶处理中是否发生初熔,并获得初熔温度区间。进一步提出微区成分模拟方法,获得合金的初熔温度为1265℃,并用激光共聚焦显微镜验证了该初熔温度的准确性。(2)采用点阵法和DICTRA动力学模拟软件研究固溶处理过程中残余偏析的变化情况,发现在最高温度1330℃下进行固溶处理,随着固溶时间从30h延长到35h,残余偏析减轻,其中Re元素的偏析比从2.15降低到1.93。随着残余偏析降低,时效处理后γ′的平均尺寸和体积分数都略微减少,γ′尺寸分布更均匀。(3)提出了斜坡固溶处理方法代替传统分步固溶处理,使固溶处理进入一种良性循环:固溶温度升高-均匀化速度提高-偏析降低-初熔温度提高-固溶温度进一步升高。斜坡固溶处理将更多的时间分配在更高的温度上以提高固溶效果,从一定程度上抑制了初熔,可使固溶处理温度从1330℃提高到1337℃,降低合金的残余偏析,其中Re的偏析比从2.15降低到1.89。(4)提出重熔固溶处理方法,在固相线以上进行固溶处理,通过后续固溶处理消除初熔组织。重熔固溶处理的温度从常规固溶处理温度的1330℃提高到1360℃,固溶处理时间从30h缩短到28.6h,残余偏析有所降低,其中Re的偏析比从2.15降低到1.87。(5)研究了组织尺度对固溶处理的影响,开发了短时固溶处理工艺。采用LMC高梯度定向凝固技术,将合金的一次枝晶间距从260μm细化到83μm,固溶温度从1330℃提高到1340℃,固溶时间从30h缩短到25h。由于固溶温度提高且扩散距离缩短,经过短时固溶处理后残余偏析显著降低,其中Re的偏析比从2.15降低到1.17。(6)根据固溶处理过程中的扩散通量差计算固溶微孔孔隙率,发现随着固溶处理时间延长,固溶微孔孔隙率先增加后减小。当枝晶的一次枝晶间距从260μm细化到83μm,元素均匀化程度增加,因此固溶微孔的孔隙率从0.41%减少到0.12%。(7)不同固溶处理工艺减轻合金的残余偏析作用有所不同。其中通过细化枝晶间距来优化固溶处理的优化效果最佳,其次是通过提高固溶温度,而延长固溶时间的优化效果最差。(8)优化固溶处理工艺可显著提高合金力学性能。随着合金的残余偏析降低,γ′尺寸均匀性和γ基体通道尺寸的均匀性均增加,合金的性能得到优化,在1100℃/150 MPa下蠕变寿命从经过常规分步固溶处理的105.5h最高提高到141.1h。
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