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纤维素材料因其具有来源丰富、可再生、易降解等优点而得以广泛使用。然而其遇火极易燃烧,又限制了在工业和生活领域的应用。纤维素材料的阻燃改性,特别是结合环境友好等特点采用无卤、低烟、低毒的阻燃剂以及高效绿色环保的阻燃改性新方法研究成为该领域的热点。
1、本文成功合成了六种反应型无卤磷系阻燃剂。分别为O,O-二乙基硫代磷酰氯、O,O-二丁基硫代磷酰氯、O,O-二异丙基硫代磷酰氯、氯磷酸二苯酯、5,5-二甲基-1,3-二氧磷杂环己烷磷酰氯和5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内硫代磷酰氯。结合该类亲核取代反应的反应条件和影响因素,优化了每种反应型无卤磷系阻燃剂的合成条件。并通过1H NMR、FTIR和元素分析等测试方法对六种反应型无卤磷系阻燃剂的分子结构进行了鉴定,证实了实验中合成的六种阻燃剂的分子结构与目标产物一致,且产物纯度较高。
2、本文在离子液体均相体系中成功进行了天然纤维素的化学阻燃改性。分别制备了纤维素O,O-二乙基硫代磷酰酯、纤维素O,O-二丁基硫代磷酰酯、纤维素O,O-二异丙基硫代磷酰酯、纤维素磷酸二苯酯、纤维素二甲基-1,3-二氧磷杂环己烷磷酰酯与纤维素二甲基-1,3-二氧杂环己内硫代磷酰酯六种阻燃纤维素平板膜,并通过13C NMR、FTIR和元素分析等测试方法分别对产物结构进行了表征,同时考察了该方法的制备条件和影响因素,优化了该反应的制备工艺,反应条件温和,易于操作,后处理简单。通过TG、LOI值测定等测试方法对六种化合物的热性能与阻燃性能进行了研究,结果表明,阻燃改性后的纤维素酯类化合物具有优异的热稳定性,到600℃时碳残余量均具有了明显的提高,LOI值也有了一定量的提升,其中纤维素O,O-二丁基硫代磷酰酯、纤维素磷酸二苯酯、纤维素二甲基-1,3-二氧杂环己内硫代磷酰酯的LOI值达到了阻燃材料的国家标准,表现了较好的应用前景,具有重要的理论意义和现实价值。