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过渡金属磷化物和氢氧化物是极具潜力的超级电容器电极材料。过渡金属磷化物具有低电负性、高导电性和优异的电化学活性,但在快速氧化还原过程中易出现结构坍塌。过渡金属氢氧化物具有高比表面积,电荷可调控等优点,但结构易团聚限制了其性能。构建多层级核壳复合结构是提高材料电化学活性的有效途径。本论文以镍钴磷化物/氢氧化物为基础构建多层级核壳结构复合材料,通过结构设计和形貌调控开发具有高能量密度和长循环稳定性的电极材料。主要内容如下:（1）合成NiCoP纳米棒,并以此为基底通过二次水热法构建NiCoP/NiAl-LDH核壳结构复合材料。研究了二次水热时间和温度对材料的结构与性能的影响。NiCoP/NiAl-LDH表现出较高的比电容(2324 F g-1)和更宽的电压窗口（0-0.55V）。之后包覆导电碳层制备NiCoP@C/NiAl-LDH三元材料以改善材料的导电性和循环性能。NiCoP@C/NiAl-LDH材料在充放电2000次后容量保持率是69%。（2）研究镍钴体系晶体生长机理,制备三维编织状NiCoP纳米阵列,并负载Co（OH）2超薄纳米片,构建核壳结构纳米阵列。该材料具备三维材料的结构优势,并且综合了NiCoP强反应活性和Co（OH）2长循环寿命的优点,表现出优异的电化学性能,在电流密度1 A g-1比电容达2190 F g-1,倍率性能是80%。NiCoP/Co（OH）2//AC非对称超级电容器最大能量密度为37 Wh kg-1(功率密度750W kg-1),充放电6000次后容量保持率87%。（3）采用水热法和电沉积法制备MnCo/NiCo-LDH核壳结构复合材料。研究了不同组分比例的NiCo-LDH对复合材料电化学性能的影响。多层级核壳结构的构建使材料的电荷存储能力和循环寿命显著提高,比电容高达4.53 F cm-2(2 A cm-2)。MnCo/NiCo-LDH//AC非对称电容器在功率密度750 W kg-1时能量密度为48.4 Wh kg-1,循环10000次后容量保持率82%。