催化加氢法制备吲哚啉的工艺

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吲哚啉是一种重要的化工、医药中间体,应用于染料、医药等领域,多用于合成吲哚啉类的衍生产品。日前,中国石化南化集团研究院的吲哚生产工艺己取得了一定的成果,针对该企业的发展现状,开发吲哚的下游产品——吲哚啉,能加强该企业的技术储备,进一步完善产业链,既符合企业的发展战略,同时也符合市场的需求。因此,开发吲哚啉的工业化生产方法已成为该企业当前研究的重点,对企业发展具有重要的意义。本论文对吲哚催化加氢制备吲哚啉的小试工艺进行了研究,得到了该反应的基本工艺条件与影响因素,并结合Aspen plus流程模拟软件对反应产物的分离过程进行了模拟优化,研究结果可为吲哚啉的工业化设计和生产提供指导依据。本论文得出的主要结果如下。(1)通过对催化剂、溶剂和助剂的筛选以及单因素实验、正交实验等一系列优化工作,开发了一条绿色、高效、适合工业化生产的吲哚啉合成路线,优化所得最佳实验方案如下:以吲哚为原料,10%Pd/C为催化剂,以水为溶剂,进行催化加氢反应。反应条件为:催化剂用量为3%(wt),反应压力为3MPa, p-TSA添加量为1.3 eq(当量),反应温度为75℃,在此条件下,平均收率达93.14%。经济概算结果表明该工艺能产生良好的经济效益。(2)利用Aspen plus流程模拟软件设计了年产40吨吲哚啉的工艺流程,对吲哚啉粗产品体系的分离过程进行了设计和模拟计算。利用Aspen plus的闪蒸模块、精馏塔简捷设计和严格模拟以及使用灵敏度分析等手段,得出了分离过程各个模块的参数,如闪蒸温度,精馏塔回流比、塔板数、进料位置、灵敏板位置等,分离得到符合要求的高纯度吲哚啉产品。
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