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稀土、过渡金属多钨酸盐由于结构的多样性和在催化、药物、磁学及材料科学等领域潜在的应用而引起人们的关注。近年来,稀土、过渡金属多钨酸盐的合成一直是多酸合成化学的热点研究领域。本论文利用二缺位和三缺位Keggin结构多金属钨酸盐簇为基本建筑单元,通过各种过渡金属离子或稀土离子的修饰或桥连,构筑新型的多金属氧酸盐化合物,研究这类化合物的合成条件及规律,以及新物质结构和性能间的关系。利用常规水溶液合成方法,合成了10种多金属氧酸盐化合物,通过元素分析,IR,TG,Raman和单晶X-射线衍射对晶体结构进行了表征,对化合物的磁学特性,荧光性质和抗肿瘤活性进行了初步研究。1.以Keggin结构锗钨酸盐为建筑单元,通过过渡金属离子和锕系UO22+离子的修饰或连接,常规水溶液合成了4种新型多金属氧酸盐化合物: A-α-Na14[Na2（UO2）2(GeW9O34)2]·48H2O （1） A-β-Na14[Na2（UO2）2(GeW9O34)2]·42H2O （2） K8[{γ-GeTi2W10O36（OH）2}2（μ-O）2]·34H2O （3） K12[α-GeNi2W10O36]·10H2O（4）化合物1和2属于夹心结构钨锗酸盐,二者互为异构体,夹层中均有交错排列的两个七配位的UO22+离子和两个Na+离子;化合物3中含两个Keggin型[GeW10]片断,两个[GeW10]片断通过两个Ti-O-Ti桥相连,属于二钛取代的二聚结构锗钨酸盐;化合物4相当于一个完整的Keggin型[GeW（12）]中的两个WO6八面体被两个NiO6八面体取代的饱和型锗钨酸盐。2.以Keggin结构硅钨酸盐为建筑单元,通过过渡金属离子和锕系UO22+离子的修饰或连接,常规水溶液合成了2种新型多金属氧酸盐化合物: A-β-Na14[Na2（UO2）2(SiW9O34)2]·40H2O （5） K12[{β-SiCo2W10O36（OH）2（H2O）}2]·22.5H2O （6）化合物5与化合物2同构;化合物6中含两个Keggin型{β-SiCo2W10O36（OH）2（H2O）}6-子单元,每个子单元由一个二缺位的[β-SiW10O(37(]10-片断配位两个Co2+离子形成一个完整的β-Keggin结构。3.以Keggin结构锑钨酸盐为建筑单元,通过过渡金属离子和稀土离子的修饰或连接,常规水溶液合成了4种多金属氧酸盐化合物: Na9[{Na（H2O）2}3{Co（H2O）}3(α-B-SbW9O33)2]·28H2O（7） [Co4（H2O）10(β-B-SbW9O33)2](10-( （8） Na10[Sb2W20Co2O70（H2O）6]·34H2O （9）Na6[{Y（H2O）7}4Sb2W22O74（OH）2]·10H2O（10）化合物7为对称夹心结构锑钨酸盐,夹层中含交错排列的三个Co2+离子和三个Na+离子;化合物8和9为错位夹心结构锑钨酸盐,化合物8为四钴夹心化合物,化合物9为二钴夹心化合物;化合物10相当于一个错位式四夹心结构,其夹层中的过渡金属离子由WⅥ取代,且夹层四个WⅥ中靠外面的两个WⅥ上三个端氧中的两个分别与两个Y3+配位。