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球形AlN粉体是理想的制备高功率集成电路基片的原材料材料和包装材料。球形AlN粉体由于其较好的流动性与较高的堆积密度在制备AlN陶瓷时与多棱角的AlN粉体颗粒相比,在相同成型工艺条件下如流延成型制备AlN陶瓷基片时,制备出的陶瓷坯体将更为致密。同时,微米级的球形AlN粉末也便于采用注射成型技术制备结构复杂的部件。除此之外,球形氮化铝粉体还是替代球形氧化铝以及球形二氧化硅粉体作为高低导热封装填料的理想原料,其可以在聚合物中保持较好的流动度,获得较高的装填率。综上可以看出球形AlN粉末有着较为广阔的应用前景。本文以铝溶胶、水溶性淀粉、聚乙烯醇（PVA）、25%戊二醛的水溶液为原料,氟化铝（AlF3）和六水合硝酸钇（Y（NO3）3·6H2O）为添加剂,NH3·H2O为沉淀剂,首先利用微乳液法制备出碳铝前驱体微球,之后经碳热还原氮化（CRN）反应以及680℃下保温3h排碳处理,最终制备出微米级的球形AlN粉体。研究探讨了碳铝源混合前驱体微球的制备过程中交联成球的条件、微乳液体系的组成、以及制备工艺条件对于粉体形貌的影响。在CRN反应阶段,通过X射线衍射光谱（XRD）以及扫描电子显微镜（SEM）探究了不同CRN反应参数如反应温度、氮气流速、碳铝比值、保温时间、添加剂种类及其含量对于CRN反应产物转化率和AlN粉体颗粒形貌的影响。通过分析实验测试结果得出的结论如下:（1）本研究前驱体微球交联反应以单体PVA水溶液与交联剂25%的戊二醛水溶液为反应体系。实验中单体PVA水溶液的最佳浓度为6 wt%,交联剂的用量为3ml,相应的6wt%的PVA水溶液用量为30ml,交联反应的最佳温度为50℃,最佳的pH范围在2-4之间。实验确定微乳液体系最佳的HLB值为9.7,复合乳化剂的质量分数为水相的9 wt%,水相的体积分数为油相的13%。正丁醇的用量为乳化剂用量的1 wt%。（2）前驱体干燥方式的不同会严重影响到前驱体微球的形貌,烘干时由于失水的速度过快,前驱体微球表面会开裂,更为严重的是,烘干时内部水分向外排出时会将内部的无机盐类物质带到微球的表层,从而导致之后的CRN反应阶段发现微球的内部为空心结构。冷冻干燥则会避免上述不利情况的发生。在之后的碳化阶段将前躯体的碳化温度定为260℃可以确保反应产物的活性,此外,在前驱体制备过程中的清洗阶段的最后一步适用水相清洗时在蒸馏水中加入表面活性剂如聚乙二醇400可以缓解粉体颗粒的硬团聚现象。除此之外,合适的升温制度对于粉体的分散也有很重要的影响。（3）采用CRN工艺在流动的N2中合成球形AlN粉末,单独引入AlF3时,颗粒多为六方板状和交叉板状结构,并随着加入量的增多六方板状结构变得更加完整。反应温度的升高会使得产物转化率提高,在1550℃下完全转化,并没有添加剂残留物。N2气流速在一定范围内可以改变生成的AlN晶体形貌,这是由于N2气的流量改变了反应物质的浓度所致。单独以Y2O3为添加剂时,随着添加量的增多产物中晶须的数量逐渐减少,颗粒变得光滑,但粉体的团聚情况却大大加剧;在1500℃的条件下,保温时间延长至6h其相较于3h而言产物转化率明显提高,但条件下Y2O3的添加量为2wt%时,颗粒的强度不够颗粒容易破碎且颗粒表面较为粗糙;提高温度又会导致AlN晶须的增多,而降低保温时间则会导致转化率的降低。（4）在1550℃下添加了7wt%AlF3和3wt%Y2 O3含量的产物颗粒的形貌较为光滑,保温时间为2h,较3h和6h有所降低,虽然提高了反应温度,但并没有导致AlN晶须的大量生成,反应腔室中弥漫的AlN晶种依然保持在一个较高的浓度范围内,此种条件不利于AlN晶须的生长。同时,由于AlN板的形成以及AlN晶粒的长大,在某种程度上降低了颗粒中AlN微晶的总表面积,即其中的AlN微晶单独的表面积有所增大,而总的表面积却大大降低,这使得较少的液态钇铝酸盐可以基本完全的覆盖颗粒中的AlN晶核表面起到传输反应物质和粘结颗粒提高其强度的作用。