上转换发光纳米材料是指能够在能量低的长波辐射激发下,发射出较高的短波辐射的材料,经过几十年的长足发展,上转换发光纳米材料在药物运输、防伪识别、光学器件等领域有着潜在的应用前景。随着研究的不断深入,上转换发光纳米材料的诸多优点被研究者发现。例如,低毒、高透过率和低的荧光背景等。众所周知,小尺寸纳米材料的优点在于它不仅能够在体内充当靶向分子,而且还会自动通过人体机能排出体外。因此,高效的稀土掺杂超细上转换发光纳米材料依然是研究的热点之一。但是,由于受到稀土掺杂复合氟化物纳米材料的生长行为限制,通过简单策略合成一系列高效的小尺寸（Sub-10 nm）稀土掺杂β-NaREF₄（Gd,Yb,Lu,Y）发光纳米材料的报道并不多见。基于以上的原因,本论文选择Er³⁺、Ho³⁺、Tm³⁺、Nd³⁺作为激活剂,Yb³⁺作为敏化剂;β-NaREF₄（Gd,Yb,Lu,Y）作为基质材料;一系列形貌规则、单分散、尺寸小、发光较好和生物相容性的稀土掺杂上转换发光纳米材料在高沸点有机溶剂油酸（OA）/十八烯（ODE）混合溶液中被合成。本论文主要研究结果如下:（1）采用热分解与水热前驱体结合技术在最佳条件NaF/RE=12,前驱体温度为100°C、反应温度160³00°C、反应时间为1 h和反应物浓度约为0.067 mol/L下,制备得到了单分散、形貌均一、小尺寸的β-NaGdF₄:Yb/Er纳米颗粒,尺寸控制在3⁹ nm范围之间。在980 nm LD激发下,超细β-NaGdF₄:Yb/Er纳米颗粒室温上转换发射光谱的实验结果显示,其有绿色和红色两个发射带,其辐射跃迁分别是²H_11/2→⁴I_15/2、⁴S_3/2→⁴I_15/2和⁴F_9/2→⁴I_15/2。（2）在反应温度为290°C下,通过调节异质前驱体的体积比(掺杂Gd³⁺浓度)去获得7 nm⁵4 nm异质β-NaGdYF₄:Yb/Er、β-NaGdLuF₄:Yb/Er和β-NaGdYbF₄:Er纳米颗粒。实验结果显示,β-NaYF₄:27%Gd/Yb/Er、β-NaLuF₄:45%Gd/Yb/Er和β-NaYb F₄:45%Gd/Er纳米颗粒可以通过掺杂Gd³⁺的方法,控制其尺寸10 nm以下。整个控制合成机理可通过成核与生长速率进行合理的解释。在980 nm LD激发下,研究了Gd³⁺的掺杂浓度对异质β-NaGdYF₄:Yb/Er、β-NaGdLuF₄:Yb/Er和β-NaGdYbF₄:Er的发光性能影响。在相同条件下,对比了三种异质纳米材料的荧光衰减寿命,结果显示,异质β-NaYF₄:27%Gd/Yb/Er纳米颗粒是最佳的上转换发光纳米材料。（3）在反应温度为290°C下,通过热分解法合成了Sub-17 nmβ-NaGdF₄:Yb/RE@β-NaYF₄（RE=Er/Ho/Tm）的多色核壳纳米颗粒。实验结果显示,核壳结构纳米颗粒比内壳的发光强度强50⁷0倍。Ho³⁺离子三个发射峰中心:488 nm、543 nm和648 nm,分别对应的能级跃迁是⁵F₃→⁵I₈、⁵S₂,⁵F₄→⁵I₈和⁵F₅→⁵I₈。Tm³⁺离子三个发射峰中心:453 nm、477 nm和650 nm,分别对应的能级跃迁是¹D₂→³F₄、¹G₄→³H₆和¹G₄→³F₄。双模式（980 nm/808 nm）激光二极管激发下核壳β-NaGdF₄:Yb/Er@β-NaYF₄:Yb/Er纳米颗粒也具有明亮的上转换发光。采用SiO₂包覆后的水溶性样品比未修饰的弱。这一些探索为日后制备更高效的稀土掺杂复合氟化物奠定了一定的实验基础,希望能够应用在生物领域。