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近年来,超级电容器具有功率密度高、等效串联电阻小、循环寿命长和对环境无污染等优异的性能,有望作为一种新型的电化学能量储存装置而被广泛的研究。要想展开这一研究热点,就必须研究和开发具有高功率密度和长稳定性的超级电容器电极材料。迄今为止,有三种类型的超级电容器的电极材料被使用：一种为高比表面积的碳材料；一种为金属氧化物；另一种为导电聚合物。本论文分别以酚醛树脂(RF)微球煅烧得到的碳微球和RF与无机锡盐构成的胶体球煅烧得到的空心二氧化锡(SnO2)微球作为超级电容器的电极材料,结合材料物理性能表征方法和电化学测试手段,对电极材料的制备、电化学性能进行了探索和研究。主要研究的内容和创新点归纳如下：1.碳微球：以硼酸(H3BO3)、盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)、氨水(NH3-H2O)和氢氧化钠(NaOH)作为催化剂,间苯二酚和甲醛为前驱体,通过水热合成法制备了各种形貌和粒径大小的RF微球。在不同催化剂中,氨水能最有效的控制RF微球的粒径大小和形貌,并且进一步探讨了不同浓度的氨水和前躯体等制备条件对RF微球的粒径大小的影响。氨水浓度为0.433mol/L,前躯体的浓度比值始终保持0.1,但其中间苯二酚浓度为0.485mol/L时,制备出的RF微球平均直径为0.98um,然后,经过800℃高温煅烧,得到0.89um的相应碳微球。随后以相应碳微球为电极材料,对其电化学性质进行了测试。实验结果证明：在6mol/L KOH溶液中,扫描速率为1mV/s时,比电容为175.9F/g,电阻为0.5Ω,循环500圈后,其比电容仅仅减少了5.6%。以上结果表明,来自RF微球的碳微球作为超级电容器的电极材料具有降低离子运输阻力和提高超级电容器稳定性的功能。2.空心SnO2微球：以硫酸亚锡(SnSO4)、氯化亚锡(SnCl2·2H2O)和氯化锡(SnCl4·5H2O)为SnO2的前躯体,间苯二酚和甲醛为碳球的前驱体,采用水热合成法合成了锡盐-聚合物微球。然后,在空气氛围下,经过550℃高温煅烧,生成空心SnO2微球,并在1mol/LH2SO4溶液中,采用电化学测试手段考察了其的电化学性能。结果表明：以SnSO4为前躯体的SnO2比电容为395F/g；以SnCl2·2H2O为前躯体的Sn02比电容为347F/g；以SnCl4·5H2O为前躯体的SnO2比电容为663F/g。具有高比表面和空心结构的SnO2微球不仅能促进电解质离子的快速传递也能提高电容性,是一种具有发展潜力的赝电容器电极材料。