墨旱莲质量评价方法研究

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本研究以中药材墨旱莲为研究对象,收集了19个不同产地的墨旱莲样品,对其进行质量评价方法的研究。对墨旱莲的主要有效成分蟛蜞菊内酯进行提取分离,并进行结构鉴定。得到蟛蜞菊内酯的紫外,红外,质谱,核磁图谱与文献报道一致。采用Betasil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇-乙腈-水(35∶15∶50,v/v/v,0.1mol/L磷酸溶液调pH为3.6)为流动相,检测波长为249nm,柱温为30℃,对15个墨旱莲样品中的蟛蜞菊内酯进行了含量测定,线性范围为2.64~88.0μg/mL(r=0.9996),平均加样回收率为96.1%(RSD1.8%)。采用Betasil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇-水-冰醋酸(25:75:0.20,v/v/v)为流动相,检测波长为260nm,柱温为室温,对15个墨旱莲样品中的原儿茶酸进行了含量测定,线性范围为0.24~9.6μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率为100.2%(RSD1.8%)。结果表明,在上述各浓度范围内线性关系良好,所建立的含量测定方法简便,重复性好,为评价墨旱莲质量提供了定量依据。采用反相高效液色谱法,色谱柱为Betasil C18(5μm,250mm×4.6mm);以1%磷酸水溶液-1%磷酸乙腈溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0mL/min;检测波长为330nm;柱温30℃。以蟛蜞菊内酯为参照物对19个产地的墨旱莲样品进行了色谱指纹图谱研究。实现了墨旱莲中22个化学成分色谱峰的分离,获取了反映该药材整体的化学数据。将所获化学数据进行化学模式识别研究。用系统聚类分析,将墨旱莲样品分为2类:第Ⅰ类和第Ⅱ类;采用相关系数和夹角余弦作为测度,进行相似度计算。结果表明,第Ⅰ类相似度在0.80~1.00之间,为合格品,第Ⅱ类相似度在0.8以下(以夹角余弦为测度时相似度在0.60~0.80之间,以相关系数为测度时相似度在0.40~0.60之间),为非合格品。聚类分析和相似度计算结果基本一致,两种不同测度的相似度趋势是一致的。在分析未知样品时,只需计算未知样品与标准样本间的相似度,再结合药材中主要有效成分蟛蜞菊内酯的含量测定结果,即可对未知样品进行分类和评价。
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