附子为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx子根的加工品,始载于《神农本草经》被誉为“回阳救逆第一药”。具有回阳救逆,补火助阳,散寒止痛之功效,用以治疗“阳衰欲脱、身凉肢冷、脉微欲绝、阳痿、宫冷、心腹冷痛、虚寒吐泻、阴寒水肿、阳虚外感、寒湿痹痛”等症。现代药理研究表明生物碱是其主要有效成分。附子有毒,其毒性成分主要是双酯型乌头类生物碱(乌头碱,中乌头碱,次乌头碱),为了保证药物的安全有效,根据附子炮制原理对双酯型生物碱水解反应进行考察,控制水解条件,以使双酯型生物碱水解为单酯型生物碱。本论文对附子生物碱含量测定方法进行了研究,比较了酸碱滴定法和酸性染料比色法测定附子总生物碱,结果酸碱滴定法更稳定,更适用于附子总生物碱的含量测定。建立了HPLC法同时测定附子有毒成分(双酯型生物碱)和有效成分(单酯型生物碱)的含量,保证药物安全、有效。附子生物碱含量很低,为了进一步制剂的要求,对附子生物碱进行提取与分离、水解及纯化,制成总生物碱含量达70%以上的附子提取物。以总生物碱和苯甲酰乌头碱含量为工艺评价指标,筛选出最佳工艺为:0.1mol/L盐酸水溶液提取附子粗颗粒2次(第一次加10倍量溶剂,第二次加8倍量溶剂),2小时/次,提取液以5-6倍柱体积/小时的流速通过柱高/柱径为10:1的AB-8型大孔吸附树脂柱除杂,先用7倍柱体积蒸馏水洗去糖类、蛋白质等杂质,再用6柱体积60%乙醇以2-3倍柱体积/小时的流速洗脱,洗脱液回收乙醇后在120℃(0.2MP)条件下水解2小时,加氨水调整pH至10—11,用等体积乙酸乙酯萃取2次,回收乙酸乙酯,减压干燥即得附子生物碱半成品。中试研究表明,该工艺科学合理、可行、稳定。对半成品进行总生物碱含量测定,生物碱纯度达85%以上,并完成了半成品质量标准研究的部分内容。