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本文研究了阳极溶出伏安法测定生物样品中痕量汞和砷的研究。首先研究了玻碳同位镀Pb、Zn、Cd测定痕量汞的方法，检出限为35μgL；考察了该方法测汞时铜对测定的影响，结果表明当铜含量在300μg/L以下时铜的峰高与汞的浓度成线性关系；利用此特性测汞的检出限为3.3μg/L；当铜含量大于300μg/L时，必须通过除铜或者稀释的办法才能测定其中的汞。其次研究了玻碳金膜电极测定痕量汞和砷的研究。考察了底液，富集时间与电位的影响后，选择玻碳金膜电极测定汞的实验方法为：0.1mol/LHClO4+3×10-3mol/LHCl中40ppm的Au作为镀金底液，以0.1mol/LHClO4+3×10-3mol/LHCl作为测定汞的底液，富集电位-900mv，富集时间200s，清洗电位1000mv,清洗时间120s，计算得出检出限为4ug/L。选择玻碳金膜电极测定砷的方法为：0.5mol/LH2SO4作为镀金底液，以1.0mol/LHCl作为测砷底液，并保持溶液抗坏血酸浓度为1％进行除氧，富集电位-600mv，富集时间180s，清洗电位500mV，清洗时间100S，此时的检出限为28μg/L。最后研究了生物样品的消化。对于测定样品中的汞，研究了微波消化的方法以及消化后的处理，并通过了一组样品的测定对方法加以验证；对于测定样品中的砷，结合了微波消化和电热板加热消化的办法，同样通过了一组样品的测定对方法加以验证。