【摘 要】
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本课题以TNT和间硝基苯胺为起始原料,分别经氧化、脱羧、VNS胺化和硝化、胺解、VNS胺化反应得到高能钝感炸药1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)。结合反应机理讨论了影响反应
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本课题以TNT和间硝基苯胺为起始原料,分别经氧化、脱羧、VNS胺化和硝化、胺解、VNS胺化反应得到高能钝感炸药1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)。结合反应机理讨论了影响反应的主要因素,对单元反应各个因素进行了优化,获得最佳工艺条件,并对两条路线的优缺点进行了比较。实验表明:路线1中,氧化较优条件为:TNT:氯酸钾为1:2.5(摩尔比),硝酸21 mL,反应温度75℃,反应时间2h;脱羧较优条件为:2,4,6-三硝基苯甲酸2.6 g,15%氢氧化钠(质量分数),反应温度85℃,反应时间2.5 h;VNS胺化较优条件为:1,3,5-三硝基苯:甲醇钠:4.氨基.1,2,4三唑为1.3:13.6:33.2(摩尔比),反应温度70℃,反应时间4h,得率81.9%。路线2中,硝化较优条件为:间硝基苯胺:硝酸钾为1:4(摩尔比),98%H2SO4100mL,反应温度80℃,反应时间10min;胺化较优条件为:四硝基苯胺8.5 g,乙腈120mL,反应温度20℃,反应时间2.5 h;VNS胺化较优反应条件为:1,3.二氨基-2,4,6-三硝基苯:甲醇钠:4-氨基-1,2,4-三唑为1.05:5.1:11.1(摩尔比),反应温度35℃,反应时间4.5 h,得率85.2%。以上结果表明:相对于以TNT为原料,以间硝基苯胺为原料合成TATB具有反应操作简单、反应条件更温和、安全性高、目标产物产率高等优点。采用红外分析、质谱、核磁共振对产物结构进行了鉴定和表征。并利用热重法、热重质谱法、差热扫描量热法研究了产物的热稳定性。
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