电化学阳极溶出伏安法长期以来一直广泛应用于痕量及超痕量重金属离子的分析检测中，它是一种快速、灵敏、准确的分析检测技术，在环境监测重金属离子方面占据了重要的一席之地。汞膜电极因精湛的灵敏度和重现性在过去的六十年中一直是其最常用的工作电极，但由于汞的剧毒性，多年来科研工作者一直致力于研究新材料来代替汞电极，出现了大量非汞膜电极，具有代表性的理想材料是铋膜和锑膜，但是普通的无汞金属膜在长期使用过程中稳定性不好，抗机械剥蚀的能力较弱，膜易发生脱落。本文旨在研究非汞复合膜电极的制备及其分析应用，以期提高其检测重金属离子的灵敏度和稳定性。论文主要研究工作包括：　　 1．将石墨烯分散在Nafion溶液中，形成均匀的悬浊液，涂覆在基底电极表面，利用同位镀锑膜法，制备了锑/石墨烯—Nafion/GCE(Sb/G—NA/GCE)复合膜电极，应用于方波阳极溶出伏安法检测0．01 mol/L盐酸(pH2)底夜中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)。G—NA涂层表现了较强的抗机械剥蚀能力，且复合膜对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)表现了较强的响应信号，富集时间300 s时，对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的检测限分别低至40 ngL—1和50 ng L—1。该复合膜电极己成功应用于环境水样中痕量重金属离子的分析检测中，并获得了满意的回收率。　　 2．利用循环伏安法将锑离子和苯胺单体共沉积在基底电极表面，制备了锑/聚苯胺复合膜电极，应用于方波阳极溶出伏安法检测0．1 mol/L醋酸缓冲溶液(pH4．6)中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)，通过SEM和XPS表征，发现锑和聚苯胺之间可能存在配位键，使得复合锑膜能够牢固地粘附于基底电极表面。实验结果表明复合膜电极在两天内对50μg/L Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)进行连续60次检测，两离子的RSD分别为4．53％、6．82％；半个月后，该复合膜电极对50μg/L Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)溶出峰电流分别下降5．32％和6．55％，该复合膜优越的重现性和稳定性，使其有潜力应用于环境水样重金属离子的现场检测中。　　 3．首先通过共沉积制备了铋一聚苯胺(Bi—PANI)复合膜，然后在复合膜上电沉积薄层铋(Bi)膜，制备了有机一无机杂化复合铋膜电极(HCBiFE)，用于痕量重金属离子Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检测，富集时间120 s时，对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检测限分别低至0．2和0．5μg/L；对50τg/L的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)连续测定50次，两离子的相对标准偏差分别为4．28％、6．12％；一个月后，该复合铋膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶出峰电流分别下降3．19％、4．93％。这种有机—无机杂化复合铋膜电极检测灵敏度高，抗机械剥蚀，稳定性好，对于实际水样的现场检测有很大的应用前景。