碱减量废水中对苯二甲酸的回收与提纯

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由于涤纶仿真丝绸织物服用性能好,市场需求历久不衰,我国相当一部分的涤纶纤维都用于碱减量加工。但是,其产生的高有机浓度、难降解的碱减量废水的处理却带来了严重的环境污染。目前,国内外已有关于涤纶碱减量废水资源化回收处理的研究报道,但是处理工艺都不理想,产业化应用程度低,且回收的对苯二甲酸(TPA)性能不好、纯度低等,缺乏系统研究。为有效回收涤纶碱减量废水中的TPA,本论文研究了超滤法、溶析结晶和加合结晶三种方法回收TPA的效果,得到了以下结果。1)首先采用超滤—混凝—酸析的工艺从碱减量废水中回收TPA。采用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、紫外分光光度计和酸值滴定分析了回收产物的基团、外观形态、纯度和酸值等。结果表明,其合理的处理工艺为:酸析pH值为2.6,混凝处理pH为7.0,混凝剂用量为0.8g/L;回收产物TPA纯度接近标准试剂(纯度≥99.0%),酸值达到了标准试剂的96.29%,回收率达到89.03%;采用该方法可行,但回收效率较低,回收的TPA粒径小且分布不均匀。2)采用以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,蒸馏水为析出剂,并以活性炭为除杂脱色剂,通过溶析结晶的方法从碱减量废渣中回收TPA。采用IR、SEM、紫外分光光度计和酸值滴定分析了回收产物的基团、纯度和酸值等。结果表明,废渣与DMF和活性炭与废渣合理质量比分别为1:12与0.6:1;回收的TPA产品纯度接近于标准试剂,酸值达到了标准试剂酸值的96.43%,回收率达到86.54%;采用DMF溶剂溶析结晶能够有效回收碱减量废渣中的TPA;该方法较超滤法回收效率提高,但回收的TPA粒径太小。3)最后采用以DMF作为溶剂,经蒸馏提纯,在降温过程中使溶液中的TPA以加合结晶的形式分离出来,然后对加合结晶产物烘干,使TPA分离出来,实现TPA的回收。采用IR、SEM、热重分析(TG)、紫外分光光度计和酸值滴定对回收产物进行了表征。当蒸馏温度为164℃、烘干温度为105℃时,回收的TPA产品纯度接近于标准试剂,酸值达到了标准试剂的96.82%。研究表明:烘干温度对回收产物TPA有较大的影响,采用DMF溶剂通过加合结晶能够有效地回收碱减量废渣中的TPA;该方法较上述两种方法回收的TPA粒径大,且回收效果较好。本研究对碱减量废水的资源化处理进行了比较系统的研究,得到了较为理想的研究结果。随着我国对实现清洁化生产和资源可持续发展的日益重视,本研究成果将为实现碱减量废水的资源化利用提供技术支持,具有一定的学术意义和实用价值。
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