吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂,多菌灵是苯并咪唑类杀菌剂,被广泛地用于农作物中多种病虫害的防治,其产生的农药残留问题,不仅关系到农产品的出口贸易,而且关系到消费者的食用安全,因此检测农作物中吡虫啉和多菌灵含量具有重要意义。目前国内外关于农作物中吡虫啉和多菌灵的残留分析已有许多报道,但多为单组分残留的分析,关于吡虫啉和多菌灵的同时检测报道甚少,且存在样品前处理方法比较繁琐,应用范围比较窄等缺点。本文实验探讨了两种样品前处理方法,并对其进行了比较,确定固相萃取为本文的主要的样品萃取方法,建立了一种采用丙酮超声提取-固相萃取净化-反相高效液相色谱法-紫外检测器检测分析的实验方法。首先实验探讨了液液萃取-高效液相色谱法同时测定吡虫啉和多菌灵农药残留的检测方法,确定了以丙酮为提取溶剂,采用超声提取方式,提取时间为30min,通过调节溶剂的酸碱度实现目标组分的萃取分离,高效液相色谱条件为：采用甲醇：0.02M磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)=25：75作为流动相,紫外检测波长为278nm。在确定的最佳色谱条件下,对吡虫啉和多菌灵混合标准溶液进行检测分析并绘制标准曲线,得到吡虫啉和多菌灵的回归方程分别为：Y=0.7422X-0.0316(R=0.9999)和Y=0.6145X-0.2146(R=0.9978)。吡虫啉和多菌灵色谱峰面积的RSD值分别为0.17%和0.89%,检出限分别为0.01mg/kg和0.02mg/kg。其次实验探讨了固相萃取-高效液相色谱法同时测定吡虫啉和多菌灵农药残留的检测方法,并对固相萃取条件进行了优化,确定采用CN固相萃取柱,以20%甲醇水为上样溶剂,8mL A液作为淋洗液,2mL 60%甲醇水溶液为洗脱液。最后对液-液萃取和固相萃取的萃取效果进行了比较分析,最终选定固相萃取方法作为主要的样品萃取方法。然后在所确立的最佳实验条件下,选取烟草和香烟样品进行测定,测得烟草样品中吡虫啉和多菌灵的含量分别为0.208mg/kg,0.584mg/kg,香烟样品中吡虫啉和多菌灵的含量分别为0.784mg/kg,1.19mg/kg。再对已知含量的烟草及香烟样品进行加标回收实验,烟草样品中吡虫啉和多菌灵的加标平均回收率分别为88.4%和88.9%；香烟样品中吡虫啉和多菌灵的加标平均回收率分别为89.0%和89.5%。最后对来自不同产地的10种烟草样品和5种市售的香烟样品进行了检测分析,并对其进行了简单的比较。最后在所确立的最佳实验条件下,对西红柿、黄瓜、甜瓜、苹果、梨、大米样品中吡虫啉和多菌灵含量进行了测定,测得西红柿、黄瓜和苹果样品中毗虫啉的含量分别为1.92mg/kg、0.873mg/kg和0.927mg/kg,西红柿和梨样品中多菌灵的含量分别为1.96mg/kg和2.07mg/kg;甜瓜和大米样品中均未检测到吡虫啉和多菌灵农药残留。另外对已知含量的西红柿、黄瓜、甜瓜、苹果、梨和大米样品进行加标回收实验,吡虫啉的平均回收率分别为86.2%、86.4%、84.6%、85.0%、84.4%、87.2%,多菌灵的平均回收率分别为85.8%、85.4%、85.5%、86.3%、87.7%、86.3%。