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一、超薄膜电极的构建及其电化学性质研究电极材料及其性能是影响电化学反应的关键。随着纳米材料的问世以及其特殊的物理化学性质,如表面效应、量子尺寸效应和空间隧道效应等,被广泛用于各种电化学修饰电极和生物传感器,以构建纳米或微米量级的电化学界面。本文以镍铬合金电极为基体,通过表面嵌入方法,研究了镍铬合金基体表面嵌入超薄碳糊电极、超薄修饰碳糊电极;而且研究了在镍铬合金基体表面通过电化学沉积Pt微粒修饰电极上的电催化氧化。这种纳米或微米界面化学修饰电极的研究,在能源、生命科学和环境分析等方面有重要的意义和广阔的应用前景。
本文围绕这一课题开展了以下三个方面的工作:1.嵌入式超薄碳糊膜电极的电化学性质及应用在镍铬合金基体表面,构建了嵌入式超薄碳糊膜电极(ISTCPFE),扫描电镜表征了电极形貌,以维生素B6为目标物,用循环伏安、差示脉冲以及多阶半微分电化学方法研究其电化学性质。ISTCPFE对VB6有灵敏的响应。在pH=6.7的磷酸盐缓冲溶液中,VB6的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(N/S=3)为5.0×10-7mol/L,相关系数为0.9952。结果表明ISTCPFE可用于VB6的电化学测量。
2.8-羟基喹啉聚合物修饰超薄碳糊膜电极的电化学性质研究以镍铬合金为基体,通过嵌压和电聚合制备了8-羟基喹啉(HOX)聚合物修饰超薄碳糊膜电极,研究了脲酸(UA)、黄嘌呤(Xa)和次黄嘌呤(Hxa)在该电极上的电化学行为,电极对UA、Xa和Hxa具有良好的电化学催化特性。氧化峰电流分别与UA、Xa和Hxa的浓度在一定范围内呈良好线性关系。而且电极制备简单,有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于人尿中UA和Xa的同时测定。
3.甲醇在镍铬合金沉积纳米Pt电极上的电催化氧化以镍铬合金为基体通过循环伏安扫描,电化学沉积制备了纳米Pt微粒修饰电极,研究了甲醇在该电极上的电化学行为。结果表明该电极对甲醇的阳极氧化具有很好的催化性能,而且其催化性能与载Pt量有关,相同实验条件下,该电极的催化活性比商品Pt电极高30倍。表面电极反应速率常数ks=1.795s-1。该电极的使用寿命长,重现性良好。
二、DNA中碱基对的毛细管电泳分离测定研究毛细管电泳作为一种新的分离技术,已经成为人们研究的热点。它具有高效、快速、清洁、低消耗等优点,被认为是当代分析科学界最具活力的前沿课题。它在生物分析方面具有重要的理论研究意义和广阔的应用前景。本文围绕这一课题开展了下面的研究工作:毛细管区带电泳同时分离DNA中的单碱基运用毛细管区带电泳模式,通过在缓冲溶液中添加2-(羟丙基)-β-环糊精(2-HP-β-CD),实现了DNA中四个碱基腺嘌呤(A)、鸟嘌呤(G)、胞嘧啶(C)和胸腺嘧啶(T)的同时分离测定。讨论了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、电泳电压、温度、进样时间及2-HP-β-CD的浓度等因素对分离的影响,得出了样品的标准曲线、最低检测线和加样回收率。与前人工作相比,该方法达到了四个碱基的完全基线分离、快速、简便、重现性好。