能源和环境是关系人类生存的两大主题,传统化石燃料的日益消耗和水体环境的污染是目前人类社会需要解决的两个重要问题。近几十年来,人们已发展了多种技术来满足日益增长的燃料需求和应对水污染处理的关键问题。在这些技术中,电化学技术发挥了关键作用,例如使用高效电催化剂来制备燃料电池和设计独立电极构建电吸附体系。因此,开发高效实用的电极材料,促进燃料电池的快速发展和水体污染的有效处理具有重要意义。目前,已开发多种新型材料用于制备各种电极,并应用于太阳能电池、燃料电池、电催化降解和电吸附等各个应用领域中。石墨烯和MXene二维（2D）结构材料以其优异的导电性和力学性能是最有潜力的两种候选材料。然而,2D纳米材料易于团聚和堆积的性质使其在不同领域的性能受到减弱和限制。为了克服这些障碍,科学家们开发了各种方法,其中,将2D材料转化为三维（3D）结构是一种较为理想的策略。本论文旨在以氧化石墨烯（GO）和MXene二维材料为基础,制备各种结构的3D材料。然后将所制备的材料作为电极材料用来开发燃料电池催化剂和直接作为电吸附污染物的电极。具体地是作为燃料电池催化剂载体负载Pt、Pd纳米粒子并用于甲醇和乙醇的电催化氧化;作为电极用于有机染料的电吸附。本研究的主要内容包括以下三个方面:（1）三维中空石墨烯微球负载Pt纳米粒子催化剂的制备及其对甲醇的电催化氧化采用喷雾干燥技术成功合成了一种新型的聚多巴胺（PDA）修饰的氧化石墨烯（CG）复合微球。以氧化石墨烯（GO）作为基础结构材料,炭黑纳米粒子（CB）作为间隔剂,将其二者结合形成3D中空微球,既可以防止GO在还原过程中的堆叠,也有利于球形结构的形成和稳定,然后在材料表面聚合一层聚多巴胺,得到PDA/CG。所制备的PDA/CG具有较高的导电性、良好的亲水性和较丰富的含氮官能团,有利于固定Pt纳米粒子,提高Pt基燃料电池催化剂的电催化性能。Pt/PDA/CG电催化剂的微观结构可以为反应物的输送、电子的传输和电解质的流动提供适宜的微空间。将其用于甲醇氧化反应（MOR）时,Pt/PDA/CG电催化剂显示出优异的电催化活性（2120 mA mgPt-1）,远优于Pt/CG（779 mA mgpf1）和Pt/C（218 mA mgPt-1）。（2）三维中空氮掺杂石墨烯微球负载Pd纳米粒子催化剂的制备及其对乙醇的电催化氧化采用喷雾干燥技术制备了一种新型的ZIF-GO复合微球,并将其煅烧得到中空氮掺杂石墨烯微球（ZGC）,可作为锚定Pd纳米粒子的催化剂载体并应用于乙醇氧化反应（EOR）。这种新型的催化剂载体与其他材料相比有许多优点:氮掺杂结构能提供更多的活性位点;3D中空结构中富含高度有序的纳米孔,可以提供更多的催化反应空间;独特的3D结构可以避免催化剂的聚集和失活;石墨烯和纳米碳转化为微球结构的过程易于操作处理。优化后的ZGC具有高度有序的孔结构和较大的比表面积,所制备的Pd/ZGC电催化剂具有较高的电催化活性（2490 mA mgPd-1）,远高于 Pd/ZIF（1494 mA mgpd-1）、Pd/rGO（1232 mA mgpd-1）和Pd/C（467 mA mgPd-1）。这与ZGC独特的结构密切相关,所制备的电催化剂在直接乙醇燃料电池（DEFCs）中具有广阔的应用前景。（3）三维多孔 MXene基柔性自支撑膜的制备及其在电吸附去除有机染料中的应用采用真空过滤技术合成了 3D多孔 MXene/单壁碳纳米管（p-MXene/SWCNTs）膜,并将其作为独立电极用于电吸附去除废水中的有机染料。目前废水中染料的去除是水处理中的一个关键问题,但吸附处理过程中大多存在效率低、回收困难等问题,阻碍吸附技术的实际应用。而电吸附是一种电化学加速吸附技术,具有去除效率高、成本低、易于控制等优点。将所制备的p-MXene/SWCNTs膜用于电吸附去除亚甲基蓝（MB）,实验结果表明,当外加电压为-1.2 V时,其对MB的吸附量为1068.8 mg g-1,远高于开路时的吸附量（55.8 mg g-1）。此外,p-MXene/SWCNTs电极具有良好的重复使用性能,重复使用5次后,对MB的去除效率仍高达95.3%,且无二次污染。通过调节溶液的pH值,该电极对MB和甲基橙（MO）也有很好的选择吸附性能。此外,所合成的p-MXene/SWCNTs薄膜因其独特的性能仍有望作为柔性电极应用于超级电容器、太阳能电池、催化剂和生物传感器。